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- Herausgeber: Books on Demand
- Kategorie: Wissenschaft und neue Technologien
- Sprache: Deutsch
Die Verwendung rückgestreuter Elektronen (engl. backscattered electrons) für die Bildgebung von Objekten stellt eine Sonderform der Rasterelektronenmikroskopie dar. Die Rückstreurate steigt dabei proportional mit der Ordnungszahl der in der Probe enthaltenen Elemente an. Dies hat in der Elektronenmikroskopie die Erzeugung eines spezifischen Materialkontrastbildes zur Folge, welches insbesondere in den Material- und Geowissenschaften zahlreiche Anwendungsfelder besitzt. Das vorliegende Buch widmet sich zunächst den Grundlagen der Rückstreuelektronenmikroskopie, ehe die Nutzung der Methode in der erdwissenschaftlichen Forschung im Detail zur Sprache kommt.
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Seitenzahl: 53
Veröffentlichungsjahr: 2021
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Vorwort V
Die Rückstreuelektronenmikroskopie hat insbesondere in den vergangenen Jahrzehnten eine breite Verwendung in den Naturwissenschaften gefunden. In den Material- und Erdwissenschaften konnten mithilfe dieser Untersuchungsmethode zahlreiche offene Fragen beantwortet werden. Deshalb zählt die besondere Form der Elektronenmikroskopie in den genannten Disziplinen mittlerweile zum methodischen Standardrepertoire.
Die Besonderheit der Rückstreuelektronenmikroskopie (engl. Backscattered Electron Microscopy) liegt im Wesentlichen darin, dass die an der Probe reflektierten Elektronen nicht nur ein detailliertes Bild von der Objektoberfläche liefern, sondern auch Auskunft über die chemische Zusammensetzung des Untersuchungsgegenstandes geben. Zumeist dient das Rückstreuelektronenbild (Rückstreuelektronenkontrast) zur qualitativen Analyse der Probenoberfläche, wobei weiterführende chemische Messung unter Zuhilfenahme verschiedener Verfahren (wellenlängendispersives System, energiedispersives System) erfolgen. Für eine möglichst effiziente Kombination von Bildgebung auf der einen Seite und chemischer Analyse auf der anderen erweist sich vielfach die Elektronenstrahlmikrosonde als Gerät der Wahl.
In der vorliegenden Monografie soll ein kurzer Einblick in die Funktionsweise der Rückstreuelektronenmikroskopie gewährt werden, ehe das Hauptaugenmerk auf verschiedene Anwendungsbereiche des Verfahrens in den Material- und Erdwissenschaften gelenkt wird. So gelingt es mit der Methode etwa, das Wachstum magmatischer Kristalle einer detaillierten Untersuchungzuzuführen.Die Monografie richtet sich vor allem an jenen Kreis an Lesern und Leserinnen, welche die Rückstreuelektronenmikroskopie für künftige Forschungen zu nutzen gedenken.
Robert Sturm, Herbst 2021
Inhalt I
Einleitung
1.1 Rasterelektronenmikroskopie – Überblick
1.2 Kurze Geschichte der Rasterelektronenmikroskopie
1.3 Funktion des Rasterelektronenmikroskops
1.4 Signalarten
1.5 Sekundär- und Rückstreuelektronenkontrast
Methoden
2.1 Von der Probe zum fertigen BSE-Bild
2.2 Präparation von Proben für den Rückstreuelektronenkontrast
2.3 Erzeugung von BSE-Bildern an der Elektronenstrahlmikrosonde
Anwendungen
3.1 Metamorphe Mineralumwandlungsprozesse im BSE-Bild
3.2 Typen der Zonierung bei akzessorischem Zirkon
3.3 Zerstörung der internen Kristallstruktur am Beispiel von Zirkon
3.4 Wachstumsverläufe bei Kristallen von akzessorischem Zirkon
Resümee
4.1 Rolle der Rückstreuelektronenmikroskopie in den Naturwissenschaften
4.2 Beitrag der Rückstreuelektronenmikroskopie zum wissenschaftlichen Fortschritt
4.3 Zukünftige Forschungsfelder
Literatur
Bildnachweis
Einleitung 1
1.1 Rasterelektronenmikroskopie – Überblick
Die Rasterelektronenmikroskopie (REM) wird im Englischen als Scanning Electron Microscopy (SEM) bezeichnet und ist im Allgemeinen durch die Verwendung eines Elektronenstrahls charakterisiert, welcher das vergrößert abzubildende Objekt abrastert. Durch die Interaktion der Elektronen mit dem Untersuchungsgegenstand wird die Erzeugung eines Bildes der betreffenden Objektoberfläche ermöglicht, wobei sich die entsprechenden Abbildungen durch eine außergewöhnlich hohe Schärfentiefe auszeichnen [1].
Das Rasterelektronenmikroskop besitzt ein etwa 100- bis 1000-fach höheres Auflösungsvermögen als das Lichtmikroskop, wodurch dem Nutzer ein detaillierter Einblick in den Mikro- und Nanokosmos gewährt wird. Neuere Geräte erlauben auch eine Durchführung der rasternden Abbildung im Transmissionsmodus (Scanning Transmission Electron Microscopy oder STEM), was jedoch den Einsatz wesentlich höherer Beschleuningsspannungen des Elektronenstrahls zur Voraussetzung hat [1-3].
1.2 Kurze Geschichte der Rasterelektronenmikroskopie
Die technischen Grundlagen für die Rasterelektronenmikroskopie gelangten bereits in den 1920er Jahren zur umfangreichen Erforschung. Im Jahr 1925 gelang Hans Busch die gezielte Ablenkung von Elektronen mithilfe eines Magnetfeldes, was die Konstruktion spezieller Elektronenlinsen zur Folge hatte. Diese sind in Hinblick auf ihre Funktion als Analogon zu den Glaslinsen bei Lichtstrahlen zu verstehen. Im Jahr 1931 erfolgte durch Ernst Ruska und Max Knoll die Konstruktion des ersten Elektronenmikroskops, welches jedoch noch auf dem Durchstrahlungs- oder Transmissionsprinzip beruhte. Dementsprechend lieferte es keine Darstellung der Objektoberfläche, sondern zum Teil noch schwer interpretierbare Bilder vom Objektinneren. Das Gerät verfügte zudem über ein sehr stark eingeschränktes Auflösungsvermögen, was auf zahlreiche technische Einschränkungen zurückgeführt werden konnte. Im Jahr 1933 gelang Ernst Ruska der Bau eines weiteren Elektronenmikroskops, welches sich durch ein Auflösungsvermögen von 50 nm auszeichnete und damit die Durchlichtmikroskopie in Bezug auf die Objektvergrößerung deutlich in den Schatten zu stellen vermochte [1-4].
Die Konstruktion des ersten Rasterelektronenmikroskops erfolgte im Jahr 1937 durch den deutschen Ingenieur Manfred von Ardenne (Abb. 1). Das Gerät zeichnete sich einerseits durch seine hohe Auflösung und andererseits durch seine Fähigkeit der Abtastung sehr kleiner Raster (Seitenlänge: 10 μm) aus. Diese beiden Eigenschaften ließen sich durch die zweistufige Verkleinerung und Feinfokussierung des Elektronenstrahls erreichen. Schlussendlich betrug der Sondendurchmesser (Durchmesser des Elektronenstrahls) lediglich noch 10 nm, womit eine technische Revolution in der Elektronenmikroskopie eingeläutet worden war. Das auf Manfred von Ardenne zurückzuführende Abtastprinzip ermöglichte freilich nicht nur die gezielte Untersuchung der Objektoberfläche, sondern darüber hinaus auch noch die Eliminierung des chromatischen Fehlers, welcher eine besondere Problematik der Elektronenmikroskopie darstellt [4-7].
Abbildung1
Erstes hochauflösendes Rasterelektronenmikroskop von Manfred von Ardenne (Baujahr 1937).
Die in die 1930er Jahre zu datierenden technischen Publikationen des Manfred von Ardenne galten als Grundlage für die Forschungen der Vladimir-Zworykin-Gruppe, welche in den 1940er Jahren mehrere Arbeiten zum Rastereletronenmikroskop veröffentlichte. In den 1950er und 1960er Jahren nahmen sich mehrere Arbeitsgruppen der Universität Cambridge unter der Leitung von Charles Oatley dieses Themas an, wodurch schließlich die kommerzielle Rasterelektronenmikroskopie ins Leben gerufen wurde. Die erste Vermarktung eines entsprechendes Geräts (Stereoscan) erfolgte im Jahr 1965 durch die Cambridge Scientific Instruments Company [4].
1.3 Funktion des Rasterelektronenmikroskops
Das Rasterelektronenmikroskop lässt sich grob in drei Grundeinheiten untergliedern: Der Einheit der Elektronenstrahlerzeugung stehen die Ablenkungs- oder Abtasteinheit sowie die Einheit zur Detektion verschiedener Signalarten gegenüber (Abb. 2). Die Erzeugung des Elektronenstrahls erfolgt in einer spezielle Elektronenquelle, bei der es sich in vielen Fällen um eine einfache Haarnadelkathode aus Wolfram oder Lanthanhexaborid (LaB6) handelt. Diese wird durch Erhitzung zur Emission von Elektronen angeregt (Glühkathode), die in einem nachfolgenden elektrischen Feld in Richtung Anode beschleunigt werden. Die dafür verwendeten Spannungen belaufen sich in der Regel auf 10 bis 30 kV [1-3, 8, 9].
Eine aufwendigere Form der Elektronenstrahlerzeugung wird durch die sogenannte Feldemissionskathode (Field Emission Gun oder FEG) repräsentiert. Diese besteht aus einer sehr feinen Metallspitze, aus welcher infolge des Anlegens einer hohen elektrischen Feldstärke die
Abbildung2
Skizze mit dem groben technischen Aufbau eines Rasterelektronenmikroskops. Den Elementen der Elektronenstrahlerzeugung stehen die Einheiten der Strahlablenkung und Elektronendetektion gegenüber. In der Mikroskopkammer herrscht normalerweise ein Hochvakuum vor.
Elektronen auf Basis des Tunneleffektes heraustreten. Bei der kalten Feldemission gelangt eine feine Wolframspitze zur Verwendung, welche unerhitzt bleibt und nur aufgrund des elektrischen Feldes die Elektronen abgibt. Bei der thermischen Feldemission hingegen wird die hierfür verwendete Schottky-Kathode leicht erhitzt. Der Vorteil letzteren Verfahrens besteht im Wesentlichen in der Entstehung höherer Strahlintensitäten, was wiederum eine bessere Bildqualität zur Folge hat [1-3, 8, 9].
