Qualitätssicherung in der Analytischen Chemie E-Book

Werner Funk

• Herausgeber: Wiley-VCH
• Kategorie: Wissenschaft und neue Technologien
• Sprache: Deutsch
• Veröffentlichungsjahr: 2012

Seitenzahl: 264

Beschreibung

Ein Nachweis der Verlasslichkeit analytischer Daten ist nur mit entsprechenden Qualitatssicherungsma?nahmen moglich. Dies gilt fur die Umwelt- oder Lebensmitteluberwachung, die Werkstoffanalytik, aber auch die Bioanalytik in der biotechnologischen Industrie oder im medizinischen Bereich (In-vitro-Diagnostik, Point-of-Care-Testing).
Die Autoren stellen dafur ein bewahrtes, durchgangiges Konzept vor, das auf statistischen Methoden beruht und von der Entwicklung einer analytischen Methode bis zu ihrer routinema?igen Anwendung reicht. Die zweite, komplett uberarbeitete Auflage enthalt neue Kapitel, unter anderem zu dem aktuellen Thema "Me?unsicherheit" und wird durch eine CD mit praktischen Rechenbeispielen abgerundet. Bezuglich der einschlagigen Normung reprasentiert das Buch den neuesten Stand.


Rezensenten urteilen uber dieses Buch:

Laborleiter oder Behordenvertreter finden eine verla?liche Anleitung und Nachschlagequelle. Daruber hinaus ist das Buch ein Lehr- und Ubungsbuch fur alle im Labor Tatigen.

(Chemische Rundschau)

Als Autoren konnten ausgewiesene Fachleute dieses Gebietes gewonnen werden. Das inzwischen fur jedes analytische Labor unverzichtbare Konzept der Qualitatssicherung wird anhand von 4 Phasen behandelt ... Didaktisch besonders geschickt sind die zahlreichen "durchgerechneten" Beispiele mit Zwischenergebnissen, Tabellen und Checklisten. Es handelt sich um eine unentbehrliche Informationsquelle, die gerade unter dem Gesichtspunkt der "guten Laborpraxis" (GLP) in jede analytische Bibliothek gehort.

(Klinisches Labor)

Das Buch ist ubersichtlich angelegt und stellt fur den Analytiker eine verla?liche Anleitung und Nachschlagequelle zur Qualitatssicherung dar. Daruber hinaus eignet es sich fur alle im analytischen Labor Tatigen als ein Lehr- und Ubungsbuch.

(Die Nahrung -- Food)

Jeder Analytiker mu? sich mit den Methoden der Qualitatssicherung beschaftigen. Das vorliegende Lehr- und Ubungsbuch kann ihm dabei eine wertvolle Hilfe sein.

(Archiv fur Kriminologie)

Leseprobe

Contents

Vorwort

Formelzeichen

0 Einleitung

0.1 Allgemeine Unterscheidung der Analysenverfahren

0.2 Qualität von Analysenergebnissen und -verfahren

0.3 Das System der Analytischen Qualitätssicherung

0.4 Das 4-Phasen-Modell der Analytischen Qualitätssicherung

1 Phase I: Erstellung eines neuen Analysenverfahrens

1.1 Einführung

1.2 Kalibrierung des analytischen Grundverfahrens (Grundkalibrierung)

1.3 Analysen bei geringen Stoffmengengehalten

1.4 Überprüfung einzelner Verfahrensschritte und Untersuchung auf Matrixeinflüsse

1.5 Weitergehende statistische Methoden

1.6 Verwendung interner Standards

1.7 Vorbereitung der Routineanalytik

1.8 Zusammenfassung der Ergebnisse aus Phase I (Verfahrensentwicklung): Dokumentation

2 Phase II: Einführung eines Analysenverfahrens in die Routineanalytik; vorbereitende Qualitätskontrolle

2.1 Einführung

2.2 Auswahl des Analysenverfahrens

2.3 „Einübphase“des Verfahrens

2.4 Festlegung der in der Routine einzuhaltenden Qualitätsziele

2.5 Kontrollproben für die interne Qualitätssicherung

2.6 Das Qualitätsregelkarten-System

3 Phase III: Routinequalitätssicherung

3.1 Routinequalitätskontrolle

3.2 Grundsätzliche Maßnahmen der laborinternen Qualitätssicherung

3.3 Routinequalitätskontrolle

3.4 Spezielle Qualitätsprobleme in der Routineanalytik

3.5 Korrigierende Maßnahmen

3.6 Dokumentation und Archivierung

4 Phase IV: Externe analytische Qualitätssicherung

4.1 Einführung

4.2 Begutachtung, Audit

4.3 Ringversuche

4.4 Beispiel für die Auswirkungen der internen Qualitätssicherung auf die Ergebnisse von Ringversuchen

4.5 Fazit

5 Definitionen

5.1 Qualität und Qualitätsmanagement

5.2 Begriffe aus der Analytik

5.3 Analysenergebnis

5.4 Abweichungen, Unsicherheiten

5.5 Materialien, Proben

5.6 Statistische Tests

6 Literatur

Anhang 1

A1 Rechenbeispiel

Anhang 2

A2 Statistische Tabellen

Anhang 3

A3 Inhalt der CD

Stichwortverzeichnis

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Autoren

Werner Funk

Dipl.-fng. Vera Dammann

Fachhochschule GieRen. Friedberg

Fachbereich Krankenhaus- und

Medizintechnik, Umwelt- und

Biotechnologie

Wiesenstraße 14

35390 Gießen

Dipl.-Ang. terhild Donnevert

Fachhochschule Gießen-Friedberg

Fachbereich Mathematik.

Natutwissenschaften. Informatik

Wiesenstraße 14

35390 Gießen

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© 2005 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim

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Print ISBN 9783527311125

Epdf ISBN 978-3-527-62451-5

Epub ISBN 978-3-527-66052-0

Mobi ISBN 978-3-527-66051-3

In Memoriam Professor Werner Funk

Vorwort zur zweiten, überarbeiteten Auflage

In den mehr als 10 Jahren seit Erscheinen der ersten Auflage des vorliegenden Buches hat die analytische Chemie aufgrund technologischen Fortschritts nicht nur eine enorme wissenschaftliche Entwicklung erlebt, sondern hat eine Auswei­tung ihrer Anwendungsbereiche erfahren und ist zum Teil zu einer grenzüber­schreitenden Dienstleistung geworden. Parallel nahm das Bewusstsein für die Qua­lität analytischer Ergebnisse zu. Zunächst wurde versucht, die in etlichen Berei­chen der Analytik bereits bestehenden Qualitätssicherungssysteme auf der Basis der internationalen Qualitätsmanagement-Normen der ISO 9000-Serie zertifizieren zu lassen. Diese Normen wurden ursprünglich zur Steigerung der Qualität in der Güterproduktion geschaffen. Die Zertifizierung bescheinigt, dass ein Qualitätssi­cherungssystem vorliegt und die Prüfungen systemkonform durchgeführt werden. Eine Beurteilung der Fachkompetenz für die Durchführung bestimmter Prüfungen erfolgt danach jedoch nicht. Basierend auf dem ISO-Guide 25 „General Requirements for the Technical Competence of Calibration and Testing Laboratories“ – in Europa ab 1994 in der Normenreihe EN 45001 ff. umgesetzt – wurde Mitte der 1990er Jahre den besonderen Anforderungen an die Fachkompetenz bei Prüflaboratorien durch die Einführung des Akkreditierungsgedankens in die Qualitätsnor­men Rechnung getragen. Die Akkreditierung stellt die Bestätigung nicht nur der Konformität mit vorgegebenen technischen Regeln, sondern auch der Kompetenz des Laboratoriums durch einen unparteiischen Dritten dar. Inzwischen wurde die Norm EN 45001 durch die ISO/IEC-Norm 17025 „Allgemeine Anforderungen an die Kompetenz von Prüf und Kalibrierlaboratorien“ ersetzt, die weltweit anerkannt ist.

Die in der ersten Auflage beschriebenen Verfahren der Analytischen Qualitäts­sicherung haben sich dabei in der Praxis bewährt, sind weiterentwickelt und ergänzt worden. So wurde der vor 1990 bei der Angabe eines Analysenergebnisses zumeist ungewohnte Begriff des Vertrauensbereiches inhaltlich erweitert und umbenannt zu „Messunsicherheit“ . Ausgelöst durch den Kostendruck bei der Dienstleistung „Analytik“ hat die „Gleichwertigkeit“ von schnelleren, automatisierbaren, sparsame­ren Analysenverfahren im Vergleich zum Referenzverfahren zunehmende Bedeu­tung erfahren.

All diesen neuen Anforderungen an die Qualitätssicherung trägt die jetzt vorlie­gende zweite Auflage Rechnung. Checklisten und das ausgearbeitete Rechenbeispiel im Anhang, das als Excel-Tabelle auch auf der beigefügten CD zur Verfügung steht, sollen konkrete Hilfestellung bei der täglichen Arbeit im Labor leisten.

Wir widmen diese zweite Auflage Professor Werner Funk, der 1996 leider viel zu früh verstarb.

Gießen, im März 2005

Vera DammannGerhild Donnevert

Formelzeichen

a

Ordinatenabschnitt der Kalibriergeraden bzw. der Kalibrierfunktion 2. Grades

Δa

Prognosebereich des Achsabschnittes

a

c

Ordinatenabschnitt der Kalibriergeraden des analytischen Grundverfahrens

a

f

Ordinatenabschnitt der Wiederfindungsgeraden

ARL

Average Run Length

b

Steigung der Kalibriergeraden bzw. Regressionskoeffizient des linearen Gliedes der Kalibrierfunktion 2. Grades

d

c

Steigung der Kalibriergeraden des analytischen Grundverfahrens

b

f

Steigung der Wiederfindungsgeraden

b

A

Steigung der Aufstockkalibrierfunktion

c

Regressionskoeffizient des quadratischen Gliedes der Kalibrierfunktion 2. Grades

d

Leitabstand der V-Maske

d

i

Residuen bzw. Differenzen für die Differenzen-Regelkarte oder den Ringversuch nach Youden

Mittelwert der Differenzen

d

i

d

s

Differenz der Analysenergebnisse

x

As

- x

Bs

des ausreißerverdächtigen Labors beim Ringversuch nach Youden

d

2

Faktor zur Berechnung der Standardabweichung aus der Spannweite

D

Abweichung des Prozessmittelwertes vom Referenzwert, die erkannt werden sol1

D

i

Einzeldifferenz zwischen dem Ergebnis des Vergleichsverfahrens und dem Ergebnis des Referenzverfahrens

D*

ausreißerverdächtige Einzeldifferenz

Differenz der Mittelwerte der Ergebnisse des Vergleichsverfahrens und der Ergebnisse des Referenzverfahrens

Faktoren zur Berechnung der Warn- und Kontrollgrenzen bei der Range-Regelkarte

DS

2

Differenz der Abweichungsquadratsummen (Varianzen)

e

Entfernung des neuen Gesamtmittelwertes von der alten oberen Kontrollgrenze einer Qualitätsregelkarte

standardisierte Entfernung

e

E(x)

Empfindlichkeit

E()

Empfindlichkeit in der Arbeitsbereichsmitte

f

Freiheitsgrad

f

b

Freiheitsgrad für die Berechnung der Varianz

f

i

Freiheitsgrad für die Berechnung der Varianz

f

t

Freiheitsgrad für die Berechnung der Varianz

f

w

Freiheitsgrad für die Berechnung der Varianz

f

R

Freiheitsgrad für die Daten des Referenzverfahrens

f

v

Freiheitsgrad für die Daten des Vergleichsverfahrens

F

f1f2:P

Tabellenwert der

F

-Verteilung

h

Entscheidungsintervall für die numerische Auswertung der Cusum- Regelkarte

i

laufende Nummer der Konzentrationsstufen bzw. laufende Nummer von Untergruppen/Analysenserien (1, 2,...,

N

)

j

laufende Nummer der Analysen je Konzentrations stufe

x

i

bzw. laufende Nummer der Analysen je Untergruppe/Analysenserie (1, 2,...,

n

i

)

k

Faktor zur Berechnung der Bestimmungsgrenze bzw. Erweiterungsfaktor für die Berechnung der erweiterten Messunsicherheit bzw. Referenzwert für die Cusum-Regelkarte

K

Entscheidungsgrenze für die numerische Auswertung der Cusum-Regelkarte bzw. Vielfaches der Standardabweichung s, um das sich der Gesamtmittelwert einer Kontrollkarte verschiebt bzw. Anzahl der Wiederholbestimmungen beim Ringversuch