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- Herausgeber: DigiCat
- Kategorie: Wissenschaft und neue Technologien
- Sprache: Deutsch
In "Anleitung zur quantitativen chemischen Analyse" präsentiert C. Remigius Fresenius eine umfassende Methodologie für die präzise Analyse chemischer Substanzen. Das Buch zeichnet sich durch seinen klaren, systematischen Stil aus, der sowohl theoretische Grundlagen als auch praktische Anwendungen behandelt. Fresenius vereint rigorose wissenschaftliche Prinzipien mit detaillierten Anleitungen und Beispielen, um den Lesern eine fundierte und nachvollziehbare Herangehensweise an die quantitative Chemie zu bieten. Der Kontext des Werkes ist sowohl historisch als auch akademisch bedeutsam, da es in einer Zeit entstanden ist, in der sich die chemische Analytik rasant entwickelte und neue Standards gefordert wurden. C. Remigius Fresenius, ein herausragender Chemiker des 19. Jahrhunderts, hat sein Wissen und seine Erfahrung in der praktischen chemischen Analyse durch jahrelange Forschung und Lehre erworben. Seine Bestrebungen, die Chemie zugänglicher und anwendbarer zu machen, spiegeln sich in diesem Werk wider. Fresenius' Expertise und Innovationsgeist brachten ihn dazu, die komplexen Abläufe der chemischen Analyse zu sistematisieren und zu dokumentieren, um anderen Chemikern und Studierenden ein wertvolles Werkzeug an die Hand zu geben. Dieses Buch ist eine unverzichtbare Lektüre für Studierende, Fachleute und Interessierte der Chemie. Es bietet nicht nur tiefgehendes Wissen und hilfreiche Methoden, sondern auch einen historischen Einblick in die Entwicklung der chemischen Analytik. Die "Anleitung zur quantitativen chemischen Analyse" ist nicht nur ein Lehrbuch, sondern auch ein Wegweiser für alle, die sich ernsthaft mit der Chemie auseinandersetzen wollen.
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Veröffentlichungsjahr: 2022
Ähnliche
Anleitung zur quantitativen chemischen Analyse
Inhaltsverzeichnis
Seite
Einleitung
1
Erste Abtheilung.
Allgemeiner Theil.
Erste Unterabtheilung.
Ausführung der Analyse.
Erster Abschnitt.
Die Operationen
§. 1.
9
I.
Die Quantitätsbestimmung §. 2.
—
1.
Die Gewichtsbestimmung
10
a.
Die Wage §. 3.
—
Richtigkeit derselben §. 4.
—
Empfindlichkeit derselben §. 5.
12
Prüfung derselben §. 6 u. 7.
13
b.
Die Gewichte §. 8.
15
c.
Das Wägen §. 9.
17
Regeln dabei §. 10.
19
2.
Die Volumbestimmung
21
a.
Das Messen der Gase §. 11.
—
b.
Das Messen von Flüssigkeiten §. 12.
26
II.
Das Ueberführen zu untersuchender Körper in Zustände, in welchen sie sich zur Analyse eignen
30
1.
Die Auswahl der Substanz §. 13.
—
2.
Die mechanische Zertheilung §. 14.
—
3.
Das Trocknen §. 15.
33
III.
Allgemeines Verfahren bei quantitativen Analysen §. 16.
40
1.
Das Abwägen der Substanz §. 17.
41
2.
Die Wasserbestimmung §. 18.
42
a.
Aus dem Gewichtsverlust
—
b.
Durch directe Wägung §. 19.
44
3.
Das Ueberführen in gelösten Zustand §. 20.
46
a.
Directe Auflösung §. 21.
47
b.
Auflösung vermittelt durch Aufschliessung §. 22.
—
4.
Das Ueberführen der aufgelösten Körper in wägbare Formen §. 23.
50
a.
Abdampfen §. 24.
51
Wägen der durch Abdampfen erhaltenen Rückstände §. 25.
55
b.
Fällung §. 26.
56
α.
Fällung mit darauf folgender Decantation §. 27.
57
β.
Fällung mit darauf folgender Filtration
58
aa.
Filtrirapparat §. 28.
—
bb.
Regeln beim Filtriren §. 29.
60
cc.
Auswaschen §. 30.
62
γ.
Fällung mit darauf folgender Decantation und Filtration §. 31.
64
Weitere Behandlung der Niederschläge §. 32.
65
aa.
Trocknen der Niederschläge §. 33.
—
bb.
Auswaschen §. 34.
67
Erste Methode (Glühen des Niederschlags mit dem Filter) §. 35.
69
Zweite Methode (gesondertes Glühen des Niederschlags und des Filters) §. 36.
70
5.
Die Maassanalyse §. 37.
71
Zweiter Abschnitt.
Die Reagentien
§. 38.
73
A.
Reagentien auf nassem Wege
74
I.
Allgemeine Reagentien
—
a.
Solche, welche vorzugsweise als einfache Lösungsmittel gebraucht werden §. 39.
—
b.
Solche, welche vorzugsweise als chemische Lösungsmittel gebraucht werden §. 40.
—
c.
Solche, welche vorzugsweise zur Abscheidung von Körpergruppen dienen, oder überhaupt allgemeinere Anwendung finden §. 41.
75
II.
Besondere Reagentien auf nassem Wege
81
a.
Solche, welche vorzugsweise zur Bestimmung oder Abscheidung einzelner Basen dienen §. 42.
—
b.
Solche, welche vorzugsweise zur Bestimmung oder Abscheidung einzelner Säuren dienen §. 43.
82
B.
Reagentien auf trockenem Wege §. 44.
83
C.
Reagentien zur organischen Elementaranalyse §. 45.
85
Dritter Abschnitt.
Die Formen und Verbindungen der Körper, in welchen sie von anderen abgeschieden oder ihrem Gewichte nach bestimmt werden §. 46.
89
A.
Formen und Verbindungen der Basen, in welchen sie von anderen abgeschieden oder ihrem Gewichte nach bestimmt werden
91
Basen der ersten Gruppe.
1.
Kali §. 47.
91
2.
Natron §. 48.
93
3.
Ammon §. 49.
94
Basen der zweiten Gruppe.
1.
Baryt §. 50.
96
2.
Strontian §. 51.
97
3.
Kalk §. 52.
98
4.
Magnesia §. 53.
99
Basen der dritten Gruppe.
1.
Thonerde §. 54.
101
2.
Chromoxyd §. 55.
102
Basen der vierten Gruppe.
1.
Zinkoxyd §. 56.
103
2.
Manganoxydul §. 57.
104
3.
Nickeloxydul §. 58.
104
4.
Kobaltoxydul §. 59.
106
5.
Eisenoxydul u. 6. Eisenoxyd §. 60.
108
Basen der fünften Gruppe.
1.
Silberoxyd §. 61.
109
2.
Bleioxyd §. 62.
110
3.
Quecksilberoxydul u. 4. Quecksilberoxyd §. 63.
112
5.
Kupferoxyd §. 64.
114
6.
Wismuthoxyd §. 65.
116
7.
Cadmiumoxyd §. 66.
117
Basen der sechsten Gruppe.
1.
Goldoxyd §. 67.
118
2.
Platinoxyd §. 68.
—
3.
Antimonoxyd §. 69.
119
4.
Zinnoxydul u. 5. Zinnoxyd §. 70.
120
6.
Arsenige Säure und Arsensäure §. 71.
121
B.
Formen und Verbindungen, welche zur Gewichtsbestimmung oder Scheidung der Säuren dienen
123
Säuren der ersten Gruppe §. 72.
123
Säuren der zweiten Gruppe §. 73.
128
Säuren der dritten Gruppe §. 74.
129
Vierter Abschnitt.
Die Gewichtsbestimmung der Körper
§. 75.
130
I.
Die Gewichtsbestimmung der Basen in Verbindungen, in welchen nur eine Base und eine Säure oder ein Metall und ein Metalloid enthalten ist
133
Erste Gruppe:
1.
Kali §. 76.
—
2.
Natron §. 77.
136
3.
Ammon §. 78.
138
Zweite Gruppe:
1.
Baryt §. 79.
142
2.
Strontian §. 80.
144
3.
Kalk §. 81.
146
4.
Magnesia §. 82.
149
Dritte Gruppe:
1.
Thonerde §. 83.
152
2.
Chromoxyd §. 84.
154
Vierte Gruppe:
1.
Zinkoxyd §. 85.
156
2.
Manganoxydul §. 86.
158
3.
Nickeloxydul §. 87.
160
4.
Kobaltoxydul §. 88.
162
5.
Eisenoxydul §. 89.
164
6.
Eisenoxyd §. 90.
169
Fünfte Gruppe:
1.
Silberoxyd §. 91.
173
2.
Bleioxyd §. 92.
180
3.
Quecksilberoxydul §. 93.
187
4.
Quecksilberoxyd §. 94.
—
5.
Kupferoxyd §. 95.
192
6.
Wismuthoxyd §. 96.
197
7.
Cadmiumoxyd §. 97.
199
Sechste Gruppe:
1.
Goldoxyd §. 98.
200
2.
Platinoxyd §. 99.
202
3.
Antimonoxyd §. 100.
204
4.
Zinnoxydul u. 5. Zinnoxyd §. 101.
206
6.
Arsenige Säure u. 7. Arsensäure §. 102.
210
II.
Die Gewichtsbestimmung der Säuren in Verbindungen, in welchen nur eine Base und eine Säure oder ein Metall und ein Metalloid enthalten ist, und ihre Scheidung von den Basen
214
Erste Gruppe:
1.
Arsenige Säure und Arsensäure §. 103.
—
2.
Chromsäure §. 104.
215
3.
Schwefelsäure §. 105.
218
4.
Phosphorsäure §. 106.
220
5.
Borsäure §. 107.
231
6.
Oxalsäure §. 108.
233
7.
Fluorwasserstoffsäure §. 109.
235
8.
Kohlensäure §. 110.
236
9.
Kieselsäure §. 111.
242
Zweite Gruppe:
1.
Chlorwasserstoffsäure §. 112.
247
Anhang: Bestimmung des Chlors im freien Zustand
251
2.
Bromwasserstoffsäure §. 113.
—
Anhang: Bestimmung des freien Broms
253
3.
Jodwasserstoffsäure §. 114.
—
Anhang: Bestimmung des freien Jods
257
4.
Cyanwasserstoffsäure §. 115.
257
5.
Schwefelwasserstoffsäure §. 116.
263
Dritte Gruppe:
1.
Salpetersäure §. 117.
269
2.
Chlorsäure §. 118.
271
Fünfter Abschnitt.
Die Trennung der Körper
§. 119.
273
I.
Die Scheidung der Basen von einander
275
Erste Gruppe:
Kali, Natron und Ammon von einander §. 120.
—
Zweite Gruppe:
I.
Trennung der Oxyde der Gruppe II. von denen der Gruppe I. §. 121.
279
II.
Trennung der Oxyde der Gruppe II. von einander §. 122.
282
Dritte Gruppe:
I.
Trennung der Oxyde der Gruppe III. von denen der Gruppe I. §. 123.
284
II.
Trennung der Oxyde der Gruppe III. von denen der Gruppe II. §. 124.
285
III.
Trennung der Oxyde der Gruppe III. von einander §. 125.
288
Vierte Gruppe:
I.
Trennung der Oxyde der Gruppe IV. von denen der Gruppe I. §. 126.
289
II.
Trennung der Oxyde der Gruppe IV. von denen der Gruppe II. §. 127.
290
III.
Trennung der Oxyde der Gruppe IV. von denen der Gruppe III. und von einander §. 128.
293
IV.
Trennung des Eisenoxyds, der Thonerde, des Manganoxyduls, der Kalk- und Bittererde, des Kali und Natrons §. 129.
Fünfte Gruppe:
I.
Trennung der Oxyde der Gruppe V. von denen der Gruppen I.–IV. §. 130.
309
II.
Trennung der Oxyde der Gruppe V. von einander §. 131.
312
Sechste Gruppe:
I.
Trennung der Oxyde der Gruppe VI. von denen der Gruppen I.–V. §. 132.
318
II.
Trennung der Oxyde der Gruppe VI. von einander §. 133.
324
II.
Die Scheidung der Säuren von einander
329
Erste Gruppe. §. 134.
—
Zweite Gruppe.
I.
Trennung der Säuren der Gruppe II. von denen der Gruppe I. §. 135.
334
Anhang: Analyse von Verbindungen, welche alkalische Schwefelmetalle, kohlensaure, schwefelsaure und unterschwefligsaure Salze enthalten §. 136.
336
II.
Trennung der Säuren der Gruppe II. von einander §. 137.
337
Dritte Gruppe. §. 138.
Trennung der Säuren der dritten Gruppe von denen der beiden ersten und von einander
340
Sechster Abschnitt.
Die organische Elementaranalyse
§. 139.
342
I.
Qualitative Prüfung der organischen Substanzen §. 140.
344
II.
Organische Elementaranalyse im engeren Sinne
346
A.
Analyse von Verbindungen, die aus Kohlenstoff und Wasserstoff allein, oder aus Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff bestehen §. 141.
347
a.
Feste Körper
—
α.
Leicht verbrennliche, nicht flüchtige
—
1.
Liebig
's Verfahren
—
I.
Apparat und Erfordernisse §. 142.
—
II.
Ausführung der Analyse §. 143.
352
2.
Bunsen
's Modifikation des in 1. beschriebenen Verfahrens §. 144.
358
β.
Schwer verbrennliche, nicht flüchtige Körper
360
1.
Verbrennung mit chromsaurem Bleioxyd §. 145.
—
2.
Verbrennung mit Kupferoxyd und chlorsaurem oder überchlorsaurem Kali §. 146.
361
3.
Verbrennung mit Kupferoxyd und gasförmigem Sauerstoff §. 147.
362
γ.
Flüchtige Körper, oder solche, die bei 100° eine Veränderung erleiden, z. B. Wasser verlieren §. 148.
364
b.
Flüssige Körper
365
α.
Flüchtige §. 149.
—
β.
Nicht flüchtige §. 150.
367
B.
Analyse von Verbindungen, die aus Kohlenstoff, Wasserstoff, Sauerstoff und Stickstoff bestehen
368
a.
Bestimmung des Kohlenstoffs und Wasserstoffs in stickstoffhaltigen Körpern §. 151.
—
b.
Bestimmung des Stickstoffs in organischen Verbindungen
369
α.
Bestimmung des Stickstoffs aus dem Volum
370
1.
Qualitative Stickstoffbestimmung aus dem Volum, nach
Liebig
§. 152.
—
2.
Quantitative Stickstoffbestimmung aus dem Volum, nach
Dumas
§. 153.
373
β.
Bestimmung des Stickstoffs aus dem Gewicht, nach
Varrentrapp
und
Will
§. 154.
375
γ.
Modification des
Varrentrapp-Will
'schen Verfahrens von
Péligot
§. 155.
379
C.
Analyse von schwefelhaltigen organischen Verbindungen §. 156.
380
D.
Bestimmung des Phosphors in organischen Verbindungen §. 157.
380
E.
Analyse von Chlor enthaltenden organischen Verbindungen §. 158.
384
F.
Analyse von organischen Substanzen, welche unorganische Körper enthalten §. 159.
385
F.
Analyse von organischen Substanzen, welche unorganische Körper enthalten §. 159.
385
III.
Atomgewichtsbestimmung der organischen Verbindungen
386
Aus den Verbindungsverhältnissen mit Säuren, Basen etc. §. 160.
—
Bestimmung des specifischen Gewichts der Dämpfe §. 161.
387
Aus den Zersetzungsprodukten §. 162.
391
Zweite Unterabtheilung
Berechnung der Analyse
§. 163.
392
I.
Berechnung des gesuchten Bestandteils aus der gefundenen Verbindung, und Darstellung des Gefundenen in Procenten §. 164.
—
1.
Wenn die gesuchte Substanz als solche abgeschieden wurde.
a.
Bei festen Körpern, Flüssigkeiten oder Gasen, die durch Wägung bestimmt wurden §. 165.
393
b.
Bei Gasen, die gemessen wurden §. 166.
—
2.
Wenn die gesuchte Substanz in einer Verbindung abgeschieden wurde etc. §. 167.
397
3.
Bei indirecten Analysen §. 168.
400
Anhang zu I. Mittlere Werthe, Verlust und Ueberschuss bei Analysen §. 169.
402
II.
Aufstellung empirischer Formeln §. 170.
404
III.
Aufstellung rationeller Formeln §. 171.
407
IV.
Berechnung der Dampfdichte flüchtiger Körper etc. §. 172.
412
Zweite Abtheilung.
Specieller Theil.
I.
Analyse der natürlichen Gewässer
419
A.
Untersuchung der gewöhnlichen süssen Gewässer §. 173.
419
B.
Analyse der Mineralwasser §. 174.
422
1.
Ausführung der Mineralwasseranalyse
423
A.
Arbeiten an der Quelle
—
I.
Apparat und Erfordernisse §. 175.
—
II.
Specielle Ausführung §. 176.
425
B.
Arbeiten im Laboratorium
427
I.
Qualitative Analyse
429
II.
Quantitative Analyse §. 177.
430
Modificationen, bedingt durch die Anwesenheit eines fixen kohlensauren Alkalis §. 178.
440
Bemerkungen zur Analyse der Schwefelwasser §. 179.
442
2.
Berechnung der Mineralwasseranalyse, Controlirung und Zusammenstellung der Resultate §. 180.
443
II.
Analysen solcher technischen Producte und Mineralien, welche besonders häufig Gegenstand chemischer Untersuchung werden, einschliesslich ihrer blossen Prüfung auf Gehalt und Handelswerth
449
1.
Bestimmung des Gehalts an freier Säure (Acidimetrie)
—
A.
Ermittelung aus dem specifischen Gewichte §. 181.
—
B.
Ermittelung durch Sättigung mit einer alkalischen Flüssigkeit von bekanntem Gehalt §. 182.
452
C.
Ermittelung durch Wägung der durch die freie Säure aus doppelt kohlensaurem Natron ausgetriebenen Kohlensäure §. 183.
455
2.
Bestimmung des Gehaltes einer Substanz an freiem und kohlensaurem Alkali (Alkalimetrie)
457
A.
Ermittlung des Kalis, Natrons oder Ammoniaks aus dem specifischen Gewichte ihrer Lösungen §. 184.
—
B.
Prüfung der Soda und Pottasche auf ihren Gehalt an kohlensaurem und ätzendem Alkali im Ganzen
458
I.
Verfahren nach
Descroizilles
und
Gay-Lussac
§. 185.
459
Modifikation desselben nach
Mohr
§. 186.
462
II.
Verfahren nach
Fresenius
und
Will
§. 187.
463
C.
Bestimmung des kaustischen Alkalis, welches neben kohlensaurem in Soda oder Pottasche enthalten sein kann §. 188.
465
3.
Chlorimetrie §. 189.
466
Bereitung der Chlorkalklösung §. 190.
467
A.
Methode von
Gay-Lussac
§. 191.
—
B.
Methode von
Penot
§. 192.
469
C.
Methode von
Otto
§. 193.
470
D.
Methode von
Bunsen
§. 194.
472
4.
Prüfung des Braunsteins auf seinen Gehalt an Hyperoxyd
—
A.
Verfahren nach
Fresenius
und
Will
§. 195.
—
B.
Verfahren nach
Bunsen
§. 196.
474
C.
Verfahren mittelst Eisens §. 197.
477
5.
Prüfung des gelben und rothen Blutlaugensalzes §. 198.
—
6.
Analyse des Kochsalzes §. 199.
480
7.
Analyse des Schiesspulvers §. 200.
481
8.
Analyse gemengter Silicate §. 201.
482
9.
Analyse der Thone §. 202.
484
10.
Analyse der Kalksteine, Dolomite, Mergelarten etc.
485
A.
Methode der vollständigen Analyse §. 203.
—
B.
Maassanalytische Bestimmung des kohlensauren Kalks §. 204.
—
11.
Analyse der Eisenerze
487
A.
Methode der vollständigen Analyse §. 205.
—
B.
Maassanalytische Bestimmung des Eisens in Eisenerzen §. 206.
491
12.
Kupferkies §. 207.
492
13.
Bleiglanz §. 208.
493
14.
Zinkerze §. 209.
494
Anhang: Bestimmung des Traubenzuckers und Fruchtzuckers, des Rohrzuckers, Milchzuckers, Stärkemehls und Dextrins
496
A.
Mittelst Kupfervitriols §. 210.
—
B.
Mittelst geistiger Gährung §. 211.
500
III.
Analyse der Pflanzenaschen §. 212.
501
A.
Bereitung der Aschen §. 213.
504
B.
Analyse der Aschen §. 214.
507
a.
Qualitative Analyse
508
b.
Quantitative Analyse
509
I.
Aschen mit vorwaltenden kohlensauren Alkalien oder alkalischen Erden, in welchen alle Phosphorsäure an Eisenoxyd gebunden ist §. 215.
—
II.
Durch Salzsäure aufschliessbare Aschen, in welchen ausser der an Eisenoxyd gebundenen Phosphorsäure noch weitere vorhanden ist §. 216.
512
III.
Durch Salzsäure nicht aufschliessbare Aschen §. 217.
513
C.
Darstellung der Resultate §. 218.
514
D.
Berechnung der gefundenen Aschenbestandtheile auf die Pflanzen oder Pflanzentheile, denen sie angehört haben §. 219.
516
IV.
Analyse der Bodenarten §. 220.
518
A.
Gang der Analyse §. 221.
520
B.
Darstellung der Resultate §. 222.
525
V.
Analyse der Düngerarten §. 223.
528
A.
Allgemeines Verfahren §. 224.
—
B.
Analyse des Guanos §. 225.
530
VI.
Analyse der atmosphärischen Luft §. 226.
533
A.
Bestimmung des Wassergehaltes und der Kohlensäure §. 227.
—
B.
Bestimmung des Sauerstoffs und Stickstoffs
533
I.
Verfahren von
Liebig
§. 228.
—
II.
Verfahren mit durch Salzsäure befeuchtetem Kupfer §. 229.
538
Dritte Abtheilung.
Uebungsaufgaben.
541
Anhang.
I.
Analytische Belege
561
II.
Tabellen zur Berechnung der Analysen
585
Einleitung.
Die gesammte chemische Analyse zerfällt, wie wir in der Einleitung zum ersten Theile dieses Werkes gesehen haben, in die qualitative und in die quantitative Analyse. Die Aufgabe der ersteren ist, wie am angeführten Orte bereits erwähnt wurde, die Erforschung der Art, die Aufgabe der letzteren die Ermittelung der Menge der einzelnen Bestandtheile eines zusammengesetzten Körpers.
Die qualitative Analyse führt zum Ziele, indem sie uns lehrt, die unbekannten Bestandteile in schon bekannte Formen überzuführen, so dass wir aus diesen sichere Schlüsse auf jene zu machen im Stande sind. Die quantitative Analyse erfüllt ihre Aufgabe in der Regel (die Ausnahmen, welche namentlich bei Maassanalysen und indirecten Bestimmungen stattfinden, sollen erst später besprochen werden), wenn sie uns die Mittel und Wege angiebt, die ihrer Art nach bekannten Bestandtheile in Formen oder Verbindungen zu bringen, welche erstens eine möglichst scharfe Quantitätsbestimmung zulassen und die ferner in Bezug auf das Mengenverhältniss ihrer Bestandteile aufs Genaueste bekannt sind.
Diese Formen oder Verbindungen der Körper, welche sich den angegebenen Eigenschaften zufolge zur Quantitätsbestimmung eignen, sind entweder Educte aus der analysirten Verbindung oder dem zerlegten Gemenge, oder es sind Producte. Im ersteren Falle ist das gefundene Gewicht des educirten Bestandtheiles der directe Ausdruck der Menge, in welcher er in dem untersuchten Körper enthalten war, im anderen Falle ergiebt sich uns die wirkliche Menge des in einer neuen Verbindung abgeschiedenen Bestandtheiles (die Quantität, in welcher er im untersuchten Körper ursprünglich enthalten war) nicht direct, sondern erst durch eine einfache Rechnung. Ein Beispiel diene zur Erläuterung.
Als unumgänglich nothwendige Eigenschaften der Formen und Verbindungen, welche zur Quantitätsbestimmung dienen sollen, sind also festzuhalten, dass sie erstlich genaues Wägen zulassen und dass sie ferner ihrer Zusammensetzung nach bekannt sind. Fehlt jene Eigenschaft, so ist genaue Ausführung der Analyse an und für sich unmöglich, fehlt diese, so mangelt, im Falle man mit producirten Verbindungen zu thun hat, der zur Aufstellung der Rechnung nothwendige Ausgangspunkt. —
Der Begriff und die Aufgabe der quantitativen Analyse wäre nunmehr festgestellt, ebenso die Art, auf welche sie im Allgemeinen ihre Aufgabe erfüllt. Ehe wir weiter gehen, müssen vor Allem die Eigenschaften in Betracht gezogen werden, welche denen zukommen müssen, die quantitativen Analysen mit Erfolg obliegen wollen. Diese Eigenschaften sind von dreierlei Art; erstens nämlich werden theoretische Kenntnisse, zweitens manuelle Geschicklichkeit und drittens strenge Gewissenhaftigkeit erfordert.
Was nun zuerst das Wissen betrifft, so muss zu den Vorkenntnissen, welche wir als zum Studium der qualitativen Analyse erforderlich anführten, das Innehaben dieser letzteren hinzukommen. Fügen wir alsdann noch einige Gewandtheit in der Ausführung einfacher Rechnungen bei, so haben wir die Summe der zum Beginn des Studiums der quantitativen Analyse nöthigen Vorkenntnisse. Sie befähigen uns, im Verlaufe desselben die Methoden kennen und verstehen zu lernen, nach welchen Körper ihrem Gewichte nach bestimmt oder geschieden werden, — sie machen es uns möglich, die Berechnungen auszuführen, durch welche wir aus den analytischen Resultaten die Zusammensetzung der Verbindungen nach Aequivalenten finden können und durch die wir andererseits die Richtigkeit der angewendeten Trennungsmethoden zu prüfen, die gefundenen Resultate zu controliren vermögen.
Mit dem Wissen muss das Können sich vereinigen. — Dieser Satz gilt im Allgemeinen bei den gesammten angewandten Wissenschaften; wenn er aber bei irgend einer insbesondere hervorgehoben zu werden verdient, so ist es bei der quantitativen Analyse der Fall. Mit den gründlichsten Kenntnissen ausgerüstet, ist man nicht im Stande zu bestimmen, wie viel Kochsalz in einer Lösung ist, wenn man nicht eine Flüssigkeit aus einem Gefäss in ein anderes giessen kann, ohne dass etwas wegspritzt oder ein Tropfen am Rande des Gefässes hinabläuft u. s. w. — Die Hand muss sich die Fähigkeit erwerben, die bei quantitativen Analysen vorkommenden Operationen mit Umsicht und Geschick auszuführen, eine Fähigkeit, welche einzig und allein durch praktische Uebung erworben werden kann. —
Das Wissen und Können muss das Wollen, das redliche Streben nach der Wahrheit, die strengste Gewissenhaftigkeit ergänzen. — Jeder, der sich nur einigermaassen mit quantitativen Analysen beschäftigt hat, weiss, dass sich, besonders am Anfange, zuweilen Fälle ereignen, in denen man Zweifel hegt, ob das Resultat genau ausfallen wird, oder in denen man gewiss ist, dass es nicht sehr genau ausfallen kann. Bald ist ein wenig verschüttet worden, bald hat man durch Decrepitation einen Verlust erlitten, — bald zweifelt man, ob man sich im Wägen nicht geirrt habe, — bald stimmen zwei Analysen nicht recht überein. In solchen Fällen handelt es sich darum, dass man die Gewissenhaftigkeit habe, die Arbeit alsobald noch einmal zu machen. Wer diese Selbstüberwindung nicht hat, wer Mühe scheut, wo es sich um Wahrheit handelt, wer sich auf schätzen und muthmassen einlässt, wo es die Erlangung positiver Gewissheit gilt, dem muss Fähigkeit und Beruf zur Ausführung quantitativer Analysen ebenso gut abgesprochen werden, als wenn es ihm an Kenntnissen oder Geschicklichkeit gebräche. Wer seinen Arbeiten selbst nicht volles Vertrauen schenken, wer auf seine Resultate nicht schwören kann, der mag immerhin zu seiner Uebung analysiren, nur hüte er sich, seine Resultate als sicher zu veröffentlichen oder anzuwenden, es dürfte ihm nicht zum Vortheil, der Wissenschaft aber würde es nur zum Nachtheil gereichen.
Fragen wir nun, mit welchen Körpern sich die quantitative Analyse beschäftige, so können wir, abgesehen davon, dass in der vorliegenden Anleitung nur die in der Pharmacie, den Künsten, Gewerben und der Landwirthschaft vorkommenden Stoffe berücksichtigt werden, allgemeinhin antworten, sie beschäftige sich mit Allem, was überhaupt körperlich sei. Will man aber eintheilen, so kann man, ohne die Materie specieller ins Auge zu fassen, sagen, sie beschäftige sich einerseits mit der Analyse von gemengten Substanzen, andererseits mit der Zerlegung chemischer Verbindungen. So unbegründet diese Eintheilung auch auf den ersten Blick erscheinen mag, so muss sie doch festgehalten werden, wenn wir uns von dem Werthe und Nutzen der quantitativen Analyse ein klares Bild verschaffen wollen; sie muss es um so mehr, da in den beiden Fällen der Zweck der Analyse ein verschiedener ist, da in beiden die Richtigkeit der Analysen auf verschiedene Art controlirt wird, und da die quantitative Analyse im einen Falle, man kann so sagen, in der Regel der Wissenschaft, im anderen Falle aber im Durchschnitt Zwecken des Lebens dient. Analysire ich z. B. die Salze einer Säure, so kann ich aus den Resultaten die Constitution der Säure, ihr Mischungsgewicht, ihre Sättigungscapacität u. s. w. finden, oder mit anderen Worten, ich kann eine Reihe von Fragen beantworten, welche für die Theorie von Wichtigkeit sind. Analysire ich hingegen Schiesspulver, Metalllegirungen, gemengte Arzneimittel, Pflanzenaschen u. s. w., so ist mein Zweck ein anderer, ich will alsdann durch meine Resultate keine theoretischen Fragen der Chemie lösen, sondern ich strebe danach, entweder Künsten und Gewerben, oder auch anderen Wissenschaften einen Dienst zu leisten. Will ich meine Resultate einer Controle unterwerfen, so kann ich im ersten Falle meistens den Weg der stöchiometrischen Berechnung wählen, im letzteren aber müssen die Resultate durch Wiederholung der Analyse Bestätigung erhalten.
Wenn wir das eben Angeführte richtig erwägen, so muss uns die ausserordentliche Wichtigkeit der quantitativen Analyse klar vor Augen treten, es muss uns deutlich werden, wie sie die Chemie erst zur Wissenschaft gemacht hat, indem sie uns die Ausgangspunkte, zur Ermittelung der Gesetze bot, nach welchen sich die Elemente vereinigen und umsetzen. Die ganze Stöchiometrie ist auf ihre Resultate gegründet, alle rationellen Ansichten über die Constitution der Verbindungen stützen sich darauf, als auf die einzige feste und sichere Basis. —
Für die Chemie als Wissenschaft ist sonach die quantitative Analyse der stärkste und mächtigste Hebel, für die Chemie in ihrer Anwendung auf das Leben, auf andere Wissenschaften, Künste und Gewerbe ist sie es in nicht geringerem Grade. Dem Mineralogen giebt sie Aufschluss über die wahre Natur der Mineralien, sie giebt ihm Haltpunkte zur Erkennung und Eintheilung derselben; dem Physiologen ist sie ein nicht zu entbehrendes Hülfsmittel; der Landwirthschaft wird daraus, Niemand kann daran zweifeln, in kurzer Frist unberechenbarer Vortheil erwachsen. Der Nutzen, den sie der Medicin, der Pharmacie und Technik direct und indirect gewährt, bedarf am wenigsten der Auseinandersetzung. — Jede Wirkung aber hat ihre Gegenwirkung. Die quantitative Analyse gab der Stöchiometrie ihre Begründung, die stöchiometrischen Gesetze aber geben uns ein Mittel ab, die Resultate der Analysen auf eine Weise zu controliren, wodurch sie erst den Grad von Zutrauen erhalten konnten, welchen wir ihnen jetzt in den meisten Fällen zu schenken berechtigt sind. — Die quantitative Analyse förderte die Industrie, dafür erhalten wir jetzt Platin-, Glas-, und Porzellan-Gefässe u. s. w. von einer Vollkommenheit und Zweckmässigkeit, ohne welche eine so genaue Ausführung chemischer Analysen, wie wir sie jetzt gewohnt sind, ausserordentlich schwierig, um nicht zu sagen unmöglich wäre.
So sehr aber auch hierdurch die quantitative Analyse erleichtert wird, so bleibt sie immerhin ein sehr zeitraubendes Geschäft, besonders da man von Anfang bei ihrer Ausführung nicht Vielerlei zugleich vornehmen kann, ohne die Genauigkeit des Resultats mehr oder weniger zu beeinträchtigen. Jedem, der sich mit ihrer Erlernung beschäftigen will, rathe ich daher, sich mit einem gehörigen Vorrath von Geduld zu wappnen, damit sie ihm auf dem Wege alsdann nicht mangle.
Die Erwerbung der nothwendigen Sicherheit in der quantitativen Analyse, die Aneignung des unentbehrlichen, auf erhaltene Resultate gegründeten Selbstvertrauens ist ein Ziel, welches nicht stürmend erreicht werden kann, sondern zu dem man nur allmälig und Schritt vor Schritt gelangt. — So mechanisch und somit ermüdend und langweilig nun aber auch die Ausführung in der Regel erscheinen mag, so lohnend sind gute Resultate, so unangenehm freilich andererseits ungenaue. Wer sich daher das Studium der quantitativen Analyse zu einem nach Möglichkeit angenehmen machen will, der bestrebe sich, durch strenges, fast scrupulöses Einhalten aller Bedingungen, gleich von Anfang, wenn auch mit grösserem Zeitaufwande, gute Resultate zu erhalten. Ich kenne kaum einen aus praktischen Arbeiten unmittelbar hervorgehenden Lohn, welcher angenehmer wäre als der, recht übereinstimmende Analysen, recht genaue Resultate zu erhalten. Sie tragen ihren Lohn in sich und sind, selbst abgesehen von den dadurch zu erreichenden Zwecken, eine schöne Genugthuung für die verwendete Zeit und Mühe.
Die Körper, mit denen wir uns in dieser Anleitung beschäftigen werden, sind folgende:
I. Metalloide.
Sauerstoff, Wasserstoff, Schwefel, Phosphor, Chlor, Jod, Brom, Fluor, Stickstoff, Bor, Kiesel, Kohlenstoff.
II. Metalle.
Kalium, Natrium, Baryum, Strontium, Calcium, Magnesium, Aluminium, Mangan, Eisen, Nickel, Kobalt, Zink, Cadmium, Wismuth, Zinn, Kupfer, Blei, Silber, Gold, Platin, Quecksilber, Chrom, Antimon, Arsenik.
Bevor wir nun zur Betrachtung des Einzelnen übergehen, ist es vor Allem nothwendig, eine deutliche Uebersicht über das ganze Gebiet, über die Summe des zu Erlernenden zu erlangen. Diese Uebersicht gewinnen wir, indem wir die dem Werke zu Grunde liegende Eintheilung in's Auge fassen.
Es zerfällt vor Allem in drei Hauptabtheilungen. Die erste handelt von der quantitativen Analyse im Allgemeinen und bespricht in 2 Unterabtheilungen zuerst die Ausführung, sodann die Berechnung der Analysen, — die zweite umfasst die Darlegung specieller analytischerMethoden, und die dritte enthält eine Anzahl sorgfältig ausgewählter Aufgaben, welche bei Erlernung der quantitativen Analyse zweckmässig zu Grunde gelegt werden können.
Ein klareres Bild dieser Eintheilung wird die folgende Uebersicht gewähren.
I.
Allgemeiner Theil.
A.
Ausführung der Analyse.
1.
Operationen.
2.
Reagentien.
3.
Formen und Verbindungen der Körper, in welchen sie von anderen abgeschieden oder ihrem Gewichte nach bestimmt werden.
4.
Gewichtsbestimmung der Körper in einfachen Verbindungen.
5.
Trennung der Körper.
6.
Organische Elementaranalyse.
B.
Berechnung der Analysen.
II.
Specieller Theil.
1.
Analyse der natürlichen Gewässer, insbesondere der Mineralwasser.
2.
Analyse solcher Mineralien und technischen Producte, welche besonders häufig Gegenstand chemischer Untersuchung werden, einschliesslich ihrer blossen Prüfung auf Gehalt und Handelswerth.
3.
Analyse der Pflanzenaschen.
4.
Analyse der Bodenarten.
5.
Analyse der Düngerarten.
6.
Analyse der atmosphärischen Luft.
III.
Uebungsaufgaben.
Anhang.
1.
Analytische Belege.
2.
Tabellen zur Berechnung der Analysen.
Erste Abtheilung.Allgemeiner Theil.
Erste Unterabtheilung.Ausführung der Analyse.
Erster Abschnitt.Die Operationen.
§. 1.
Die meisten der bei quantitativen chemischen Analysen vorkommenden Operationen sind ihrem Begriff und ihrer Aufgabe nach bereits in dem ersten Abschnitte des propädeutischen Theiles meiner Anleitung zur qualitativen chemischen Analyse abgehandelt worden; wir haben daher hier nur die der quantitativen Analyse eigenthümlichen in Betracht zu ziehen, wobei uns zugleich Gelegenheit gegeben sein wird, auf das aufmerksam zu machen, was, in Erwägung des besonderen Zwecks, bei der Ausführung der allgemeinen chemischen Operationen berücksichtigt werden muss. — Operationen, welche nur bei gewissen besonderen Bestimmungs- oder Scheidungsmethoden vorkommen, werden nicht hier, sondern unten an den betreffenden Stellen besprochen.
§. 2.
I. Die Quantitätsbestimmung.
Die Quantitätsbestimmung der Körper geschieht bei der chemischen Analyse in der Regel durch Wägen, bei Gasen und Flüssigkeiten in manchen Fällen durch Messen. Die Richtigkeit der Resultate ist von der Genauigkeit des Wägens und Messens sowohl des zur Untersuchung verwendeten Körpers, als auch der erhaltenen Educte oder Producte geradezu abhängig; es muss daher beiden Operationen von Seiten des Analytikers die grösste Aufmerksamkeit geschenkt werden. Die Wichtigkeit des Gegenstandes mag es entschuldigen, wenn wir demselben etwas mehr Raum gestatten, als es vielleicht die Consequenz erheischt.
§. 3.
1. Die Gewichtsbestimmung.
Die genaue Ausführung dieser Operation wird durch den Besitz einer guten Wage und richtiger Gewichte bedingt. Bevor wir daher das bei dem Wägen selbst zu Bemerkende in Betracht ziehen, müssen wir vor Allem die Apparate dazu näher ins Auge fassen.
a. Die Wage.
Wenngleich die Theorie der Wage in das Gebiet der Physik und daher eine ausführliche Auseinandersetzung derselben nicht hierher gehört, so dürfte doch eine Hervorhebung dessen, was man vor Allem im Gedächtnisse haben muss, sowohl wenn man eine Wage auf ihre Brauchbarkeit zu analytischen Zwecken prüfen, als auch wenn man beim Wägen sich vor Fehlern sicher stellen will, nicht am unrechten Orte sein. Die Erfahrung spricht dafür, dass nicht alle jungen Chemiker davon die nöthige völlig klare Anschauung haben.
Die Brauchbarkeit und Güte einer Wage ist von zwei Punkten abhängig, nämlich erstens von ihrer Richtigkeit und zweitens von ihrer Empfindlichkeit.
§. 4.
Die Richtigkeit einer Wage ist durch folgende Umstände bedingt:
α. Die Drehungsaxe der Wage muss über ihrem Schwerpunkte liegen. — Dieser Umstand bedingt weniger die Richtigkeit einer Wage, als vielmehr die Thatsache, dass man mit einer Wage überhaupt wägen kann. Denn fiele der Schwerpunkt der Wage in die Drehungsaxe, wäre also die Schwere des ganzen Systems gleichförmig um dieselbe vertheilt, so würde ja die Wage bei gleicher Belastung beider Schalen in jeder Stellung verharren, die sie bekäme; es wäre ja alsdann kein Grund vorhanden, warum der Wagbalken horizontale Lage annehmen sollte, die Wage würde nicht schwingen, das Wägen wäre somit unmöglich. — Fiele aber der Schwerpunkt gar über die Drehungsaxe, so wäre es kaum möglich, den Wagbalken horizontal zu stellen, das heisst, er würde in dieser Lage nur so lange beharren, als sich der Schwerpunkt ganz senkrecht über der Axe befände. Jede Belastung auf der einen Seite, jeder Hauch oder Anstoss, der dieses Balanciren störte, würde zur Folge haben, dass der Wagbalken auf die eine Seite fiele, ohne in seine ursprüngliche Stellung zurückzukehren. — Fällt aber der Schwerpunkt unter die Drehungsaxe, so muss der Wagbalken bei gleicher Belastung der Schalen horizontale Lage annehmen. Die Wage stellt ja alsdann ein Pendel dar, dessen Länge gleich der Länge der Linie ist, welche den Schwerpunkt mit dem Stützpunkt verbindet, und dessen Richtungslinie mit dem Wagbalken in jeder Stellung desselben rechte Winkel bildet. Wie nun eine an einem Faden aufgehängte Kugel, wenn sie einen Anstoss erhält, nach vollendeten Schwingungen stets wieder senkrecht unter den Aufhängepunkt zu stehen kommt, so muss auch eine Wage, welche einmal in's Gleichgewicht gesetzt ist, wenn sie einen Anstoss bekommt, immer wieder in die ursprüngliche Gleichgewichtsstellung zurückkehren, das heisst, ihr Schwerpunkt muss senkrecht unter den Stützpunkt fallen, ihr Balken folglich die wagerechte Stellung einnehmen.
Um aber die Kraft richtig zu beurtheilen, mit der dies geschieht, darf man nicht vergessen, dass sie kein einfaches, sondern ein zusammengesetztes Pendel ist, d. h. ein solches, bei dem sich nicht ein, sondern viele materielle Punkte um den Drehpunkt bewegen. Die träge zu bewegende Masse ist also gleich der Summe derselben, die bewegende Kraft aber gleich der Differenz, um welche die unter der Drehungsaxe liegenden mehr betragen, als die darüber befindlichen.
β. Die Aufhängepunkte der Wagschalen müssen mit der mittleren Drehungsaxe in einer Ebene liegen; denn fallen sie über dieselbe, so wird bei zunehmender Belastung der Schalen der Schwerpunkt des ganzen Systems, welcher ursprünglich unter der Drehungsaxe liegt, fortwährend in die Höhe rücken, er wird sich dem Stützpunkte fortwährend nähern; denn das Gewicht, welches auf die Schalen drückt, vereinigt sich ja in den relativ hochgelegenen Aufhängepunkten derselben. Bei einem gewissen Maass der Belastung wird sonach die Wage plötzlich zu schwingen aufhören, nämlich dann, wenn der Schwerpunkt bis in den Stützpunkt hinaufgerückt ist; bei noch grösserer Belastung wird der Schwerpunkt über den Stützpunkt fallen, die Wage wird überschnappen. — Sind hingegen die Aufhängepunkte der Schalen tiefer gelegen als der Stützpunkt, so wird der Schwerpunkt des Systems bei zunehmender Belastung der Schalen fortwährend tiefer rücken, die Pendellinie wird somit verlängert, es wird grössere Kraft erfordert, das längere Pendel nunmehr zu gleichem Ausschlag zu bringen, die Wage wird bei wachsender Belastung mehr und mehr unempfindlich und träge. — Liegen aber alle drei Schneiden in einer Ebene, so hat zunehmende Belastung zwar eine fortwährende Näherung des Schwerpunktes zum Stützpunkt zur Folge, niemals aber kann er ihn ganz erreichen, niemals wird die Wage ganz zu schwingen aufhören, ebensowenig wird ihre Empfindlichkeit abnehmen, sie wird im Gegentheile gesteigert, eine Steigerung, welche jedoch durch andere Umstände compensirt wird. —
γ. Der Wagbalken muss eine solche Festigkeit und Starrheit haben, dass er bei dem Maximum des Gewichts, womitdie Wage hinsichtlich ihrer ganzen Construction überhaupt belastet werden darf, durchaus keine merkliche Biegung erleidet, — denn biegt sich der Balken, so kommen die Endschneiden ja tiefer zu liegen, als die Mittelschneide, die Wage wird also bei zunehmender Belastung fortwährend träger werden, wie wir soeben gesehen haben. Durch zweckmässige Construction des Balkens muss diesem Uebelstande daher vorgebeugt sein. Die geeignetste Form desselben ist die eines gleichschenkeligen, stumpfwinkeligen Dreiecks, oder einer Raute.
δ. Die Arme der Wage müssen gleichlang, d. h. die Aufhängepunkte der Schalen müssen gleichweit vom mittleren Stützpunkte entfernt sein, — denn ist die Entfernung eine ungleiche, so wirkt ja, wenn man beide Schalen mit zwei gleichen Gewichten belastet, das eine an einem längeren Hebelarm, folglich wird die Wage alsdann nicht einstehen, sondern nach der Seite des längeren Arms ausschlagen.
§. 5.
Die Empfindlichkeit einer Wage hängt vorzüglich von drei Umständen ab.
α. Die Reibung der Schneiden auf ihren Pfannen muss möglichst gering sein, — was sowohl durch die Form beider, als auch durch das Material, aus dem sie gemacht sind, bedingt ist. Die Schneiden müssen von gutem Stahl, die Pfannen können aus demselben gearbeitet sein; besser ist es aber, wenn wenigstens die mittlere Schneide auf Steinunterlagen und zwar völlig ebenen liegt. Um es sich klar zu machen, warum auch die Endschneiden so wenig wie möglich Reibung haben dürfen, braucht man sich nur zu erinnern, was vorgehen würde, wenn die Schalen an starren Stäben in unbeweglichen Punkten befestigt wären. Eine Wage könnte dann unmöglich empfindlich sein; denn legte man auf die eine Seite ein Gewicht, so würde dies zwar Veranlassung sein, dass sich die belastete Schale senkte, dass man also einen Ausschlag erhielte; diese Veranlassung würde aber alsobald dadurch compensirt werden, dass sich die belastete Schale, da sie mit dem Balken fortwährend einen rechten Winkel zu machen gezwungen ist, nach innen, die entgegengesetzte aber nach aussen richtete, wodurch begreiflicherweise die Wage in der Art ungleicharmig würde, dass das aufgelegte Gewicht am kürzeren Arm wirkte. — Je grösser nun die Reibung an den Endschneiden ist, um so mehr nähert sich die Wage dem beschriebenen Zustande, um so unempfindlicher muss sie folglich werden.
β. Der Schwerpunkt der Wage muss dem Stützpunkte möglichst nahe liegen. — Je näher er demselben liegt, um so kürzer wird ja das Pendel. Wie nun eine an einem kleinen Faden aufgehängte Kugel durch gleichen Anstoss in einem weit grösseren Winkel von ihrer senkrechten Lage entfernt wird, als eine an einem langen Faden befindliche, so muss ja auch eine Wage durch ein gleiches Uebergewicht auf einer Seite um so mehr aus ihrer Gleichgewichtsstellung entfernt werden, je kürzer die Linie, an der das Pendel schwingt, je kleiner der Abstand des Schwerpunktes vom Stützpunkt. — Wir haben oben gesehen, dass bei einer Wage, deren mittlerer Stützpunkt mit den Aufhängepunkten der Schalen in einer Ebene liegt, durch Belastung der Schalen der Schwerpunkt fortwährend hinaufrückt; eine gute Wage wird also durch Belastung einerseits empfindlicher, andererseits durch Zunahme der zu bewegenden Masse und vermehrte Reibung ungefähr in demselben Grade minder empfindlich, d. h. ihre Empfindlichkeit wechselt nicht mit der Belastung.
γ. Der Wagbalken muss möglichst leicht sein. — In wiefern dies auf die Empfindlichkeit der Wage influirt, geht aus den eben angestellten Betrachtungen hervor. Wir haben gesehen, dass eine Wage bei zunehmender Belastung einerseits empfindlicher werden muss, wenn ihre Empfindlichkeit im Ganzen nicht abnehmen soll, und dass dieses dadurch geschieht, dass sich der Schwerpunkt mit zunehmender Belastung dem Stützpunkt fortwährend nähert. Je grösser nun das Gewicht des Wagbalkens an und für sich, um so weniger wird eine auf beide Schalen aufgelegte gleiche Belastung den Schwerpunkt des ganzen Systems ändern, um so langsamer wird sich der Schwerpunkt dem Stützpunkt nähern, um so weniger die vermehrte Reibung compensirt werden, um so unempfindlicher die Wage sein. — Weiter kommt dabei in Betracht, dass bei gleicher bewegender Kraft eine geringere Masse leichter bewegt wird als eine grössere (§. 4, α).
§. 6.
Nach diesen Vorausschickungen können wir nun ohne Weiteres zur Prüfung einer Wage hinsichtlich ihrer Brauchbarkeit zu analytischen Zwecken übergehen, nachdem wir zuvor auf folgende der Erfahrung entnommene und durch den blossen Augenschein wahrzunehmende Umstände aufmerksam gemacht haben.
1)
Für bei Weitem die meisten Zwecke genügt eine Wage, welche mit 70–80 Grammen auf jeder Schale belastet werden kann.
2)
Die Wage muss zum Schutz gegen Staub mit einem Glaskasten umgeben sein. Man sehe darauf, dass derselbe nicht zu klein, namentlich seine Seitenwände nicht zu nahe an den Schalen sind. Es ist nothwendig, dass man nach dem Auflegen der Gewichte das Glasgehäuse mit Leichtigkeit schliessen und somit bei Abhaltung allen Luftzuges wägen kann; es muss daher entweder der vordere Theil aus einem feststehenden Mittelstück und zwei seitlichen Thürchen bestehen, oder es müssen, sofern die Vorderseite ein Ganzes und zum Aufschieben eingerichtet ist, die Seitenwände des Kastens mit Thürchen versehen sein.
3)
Es ist unerlässlich, dass die Wage eine gute Arretirung habe, das heisst, dass sie, während des Auflegens der Gewichte, in unbeweglichen Zustand versetzt werden kann. Die gewöhnlichste Art der Arretirung ist die, dass der Wagbalken gehoben und somit die Mittelschneide von der Pfanne genommen wird, während die Schalen in der Schwebe bleiben; — andere Einrichtungen setzen die Schalen auf, ohne die Mittelschneide von der Pfanne zu entfernen
[1]
. Sehr zweckmässig ist es, wenn die Arretirungen bei völligem Verschluss des Glaskastens, also von aussen, geleitet werden können.
4)
Es ist nothwendig, dass die Wage einen Index habe, welcher ihre Schwankungen an einem Gradbogen anzeigt, und angenehmer, wenn dieser sich unten, als wenn er sich zur Seite befindet.
5)
Es ist nothwendig, dass die Wage mit einem Pendel oder einer Wasserwage versehen ist, damit die drei Schneiden in eine Horizontalebene gelegt werden können, und zweckmässig, wenn der Kasten zu diesem Behuf auf drei Schrauben ruht.
6)
Es ist sehr bequem und zeitersparend, wenn der Wagbalken eine Decimaltheilung hat, so dass mit Centigrammhäkchen Milligramme und deren Bruchtheile gewogen werden können. — Die neueren Wagen haben meist die empfehlenswerthe Einrichtung, dass die Häkchen mittelst eines in der Seitenwandung verschiebbaren Armes bei völligem Verschluss des Glasgehäuses versetzt werden können.
7)
Es ist nothwendig, dass die Wage mit einer Schraube zur Regulirung des Schwerpunktes, ferner mit zwei anderen zur Herstellung der Gleicharmigkeit und endlich mit solchen versehen ist, durch welche das etwa gestörte Gleichgewicht der Schalen sogleich wieder in Ordnung gebracht werden kann.
§. 7.
Die Richtigkeit und Empfindlichkeit einer Wage erforscht man durch folgende Versuche:
1)
Man bringt die Wage, falls die Schalen nicht völlig gleich sind, entweder mittelst der dazu angebrachten Schrauben, durch Stanniolstreifchen oder dergl. ganz genau ins Gleichgewicht und beschwert alsdann eine Schale mit einem Milligramm. Soll die Wage brauchbar sein, so muss sie einen deutlichen, beträchtlichen Ausschlag geben. Gute chemische Wagen zeigen noch
1
⁄
10
Milligramm an.
2)
Man beschwere die Wage auf beiden Seiten mit dem Maximum der Gewichte, welche sie nach ihrer ganzen Construction zu tragen bestimmt ist, mache die Schalen völlig gleich und lege alsdann auf die eine 1 Milligramm. Der zu erhaltende Ausschlag muss dem in 1 erhaltenen etwa gleich sein. (Bei den meisten Wagen ist er etwas kleiner.)
3)
Man bringe die Wage (wenn nöthig) durch eine während des ganzen Versuchs unverrückt bleibende Tara in völliges Gleichgewicht, lege alsdann auf jede der beiden Schalen ein gleichnamiges Gewicht, z. B. 50 Gramm, und bringe die Wage nöthigenfalls durch zugelegte kleine Gewichte völlig ins Gleichgewicht. Alsdann vertausche man die Gewichte, so dass dasjenige, welches zuvor auf der linken Schale lag, nunmehr auf die rechte kommt und umgekehrt, und beobachte, ob sich ein Ausschlag zeigt. Eine völlig gleicharmige Wage darf keinen zeigen.
4)
Man bringe die Wage völlig ins Gleichgewicht, arretire sie alsdann, lasse wieder schwingen bis zum Einstehen und wiederhole dies öfter. Eine gute Wage wird natürlich immer wieder völliges Gleichgewicht zeigen. Eine solche, deren Endschneiden dem darauf ruhenden Haken zu viel Spielraum gewähren, so dass er seine Lage ein wenig ändern kann, zeigt merkliche Differenzen. Dieser Fehler ist nur bei manchen Constructionen möglich.
Von diesen Proben muss eine brauchbare Wage die erste, zweite und letzte bestehen, eine geringe Ungleicharmigkeit hingegen schadet wenig, da sich die Fehler, welche daraus hervorgehen können, durch die Art des Wägens völlig beseitigen lassen.
§. 8.
b. Die Gewichte.
Es ist an und für sich völlig gleichgültig, welche Einheit den anzuwendenden Gewichten zu Grunde liegt. Die grosse Bequemlichkeit jedoch, welche das Grammgewicht beim Aufschreiben, sowie bei den Rechnungen mit Bruchtheilen gewährt, hat veranlasst, dass sich die meisten Chemiker keines anderen als des erwähnten bedienen.
Ob das Gramm, seine Multipla und Bruchtheile in der That einem normalen Grammgewichte völlig gleichkommen oder nicht, ist für den wissenschaftlichen Gebrauch in der Regel völlig gleichgültig, — absolut nothwendig aber ist es, dass die Gewichte unter sich genau übereinstimmen, das heisst, dass 1 Milligramm wirklich genau der tausendste, 1 Centigramm genau der hundertste Theil, das Fünfgrammstück genau das Fünffache etc. des Grammstückes ist.
Ehe wir von der Prüfung der Gewichte auf ihre Richtigkeit in diesem Sinne sprechen, machen wir noch auf folgende Punkte aufmerksam:
1)
Gewichte, welche von 50 Gramm herab bis auf 1 Milligramm gehen, sind für bei Weitem die meisten Zwecke völlig ausreichend.
2)
Es ist nothwendig, dass die Gewichte in einem gut schliessenden Etui aufbewahrt werden, und zweckmässig, wenn auch von den kleinen Gewichten jedes ein abgesondertes Fach hat.
3)
In Bezug auf die Form der Gewichte bemerke ich, dass mir die der sogenannten Berliner Gewichte (aus den Werkstätten von Oertling, Kleiner etc.) für häufigen Gebrauch die zweckmässigste scheint. Die grösseren Gewichte bilden Cylinder mit oben befindlicher Handhabe, die kleinen viereckige, an einem Eck aufgebogene Blechstücke. Zweckmässig ist es, wenn das Blech, aus dem sie gefertigt sind, nicht zu dünn und die Gefache, in denen sie liegen, nicht zu klein sind, denn im anderen Falle bekommen sie, meist schon nach kurzem Gebrauche, ein zerknittertes und unkenntliches Aussehen. Jedes Gewicht (die Milligramme ausgenommen) muss deutlich bezeichnet sein.
4)
In Bezug auf das Material bemerke ich, dass, wenn sich auch Bergkrystall zur Darstellung von Normalgewichten sicher am besten eignet, er doch zur Anfertigung der zum Gebrauch bei chemischen Arbeiten bestimmten Gewichte der Kostspieligkeit und der unbequemen Form der Stücke halber minder passend erscheint. — Gewichte von Platin würden, wenn sie nicht zu theuer wären, ihrer Unveränderlichkeit halber sicher allgemein im Gebrauch sein; in der Regel begnügt man sich damit, die Gewichte von 1 oder 0,5 Gramm herab von Platinblech, die anderen von Messing zu machen. — Solche Gewichte müssen gegen saure etc. Dämpfe sorgfältig geschützt werden, wenn sie richtig bleiben sollen, auch dürfen sie nie mit den Fingern, sondern sie müssen stets mit einer feinen Pincette angefasst werden; unhaltbar aber ist die Meinung, dass Gewichte, welche schwach angelaufen sind (es lässt sich dies auf die Dauer kaum vermeiden), unbrauchbar seien. Ich habe viele derartige Gewichte nachgewogen und dieselben unter einander noch in derselben Uebereinstimmung gefunden wie vorher. Der Ueberzug, der das Angelaufensein bedingt, ist so unendlich dünn, dass die dadurch verursachte Gewichtsdifferenz selbst auf sehr feinen Wagen noch nicht merklich ist. — Sehr zweckmässig ist es, die Messinggewichte vor dem letzten Justiren galvanisch zu vergolden.
Die Prüfung der Gewichte auf ihre Uebereinstimmung unter einander wird gar häufig in falscher Weise vorgenommen. Nur folgendermaassen erlangt man das gewünschte Resultat:
Man legt auf die eine Schale einer fein ziehenden Wage 1 Grm. und bringt die Wage durch Auflegen einer beliebigen Tara (Messingblech, zuletzt Stanniol, — nicht Papier, was Feuchtigkeit anzieht) völlig ins Gleichgewicht, alsdann nimmt man das Gramm weg, vertauscht es zuerst mit den anderen Grammstücken, dann mit derselben Gewichtsgrösse in kleinen Gewichten und beobachtet jedesmal, ob die Wage einen Ausschlag giebt und welchen. In gleicher Weise vergleicht man sodann, ob das Zweigrammstück so viel wiegt als 2 einzelne Gramme, das Fünfgrammstück so viel als die drei einzelnen Gramme und das Zweigrammstück, das Zehngrammstück so viel als 10 Gramme in kleinem Gewicht u. s. w. — Soll das Gewicht brauchbar sein, so dürfen sich bei den kleineren Gewichten auf einer 1⁄10 Milligramm ausschlagenden Wage gar keine Differenzen zeigen; bei Vergleichung der grösseren Gewichte mit allen kleineren mögen Differenzen von 1⁄10–2⁄10 Milligramm eher übersehen werden. Stellt man seine Anforderungen höher, so muss man sich die Mühe nehmen, die Gewichte selbst zu justiren; denn die aus den Werkstätten selbst sehr renommirter Mechaniker hervorgehenden Gewichte werden alsdann selten die Probe bestehen. — Ich mache darauf aufmerksam, dass man die Prüfung der Gewichte niemals unterlassen darf, wenn sie auch aus einer berühmten Werkstätte hervorgegangen sind. Die Erfahrung hat mich gelehrt, dass man auch unter solchen oft ziemlich ungenaue, ja völlig unbrauchbare findet. — Beim Ankauf wahrhaft guter Gewichte lasse man sich durch den Preis, wenn er auch hoch ist, nicht zurückschrecken, denn gute Gewichte sind viel, ungenaue nichts werth.
§. 9.
c. Das Wägen.
Es wird unten von den besonderen Methoden gesprochen werden, welche beim Abwägen verschiedenartiger Substanzen zu befolgen sind; hier handeln wir nur von dem Wägen als solchem.
Man kann zwei verschiedene Methoden anwenden, um das Gewicht eines Körpers zu bestimmen; die eine könnte man directe Wägung nennen, die andere heisst Wägung durch Substitution.
Bei der directen Wägung kommt die Substanz auf die eine Wagschale zu liegen, das Gewicht auf die andere; es ist dabei Mancherlei zu beobachten.
Wenn eine Wage ganz gleicharmig und die Schalen völlig gleich sind, so ist es gleichgültig, auf welche Seite man bei verschiedenen, zu einem Versuch gehörigen Wägungen die Substanz legt. Man kann sie jetzt auf der rechten, dann auf der linken Seite wägen ohne Nachtheil. Ist aber eine oder die andere der angegebenen Bedingungen nicht erfüllt, so muss die Substanz immer auf dieselbe Schale gelegt werden, wenn man richtig wägen will.
Setzen wir den Fall, wir wollten 1 Gramm einer Substanz abwägen und dieselbe dann in zwei gleiche Theile theilen. Unsere Wage aber sei zwar im Gleichgewicht, aber ungleicharmig, so zwar, dass der linke Schenkel 99 Millimeter, der rechte 100 Millimeter lang sei. Wir legen zuerst auf die linke Schale ein Grammgewicht und bringen dann auf die rechte Schale Substanz bis zum Gleichgewicht.
Wenn wir nun, um die Hälfte abzuwägen, auf die linke Schale 0,5 Grm. legen und von der auf der rechten befindlichen Substanz bis zum Gleichgewicht wegnehmen, so bleiben darauf 0,495, und ebensoviel haben wir weggenommen, das heisst mit anderen Worten, wir haben unseren Zweck in Bezug auf relative Gewichtsgrössen vollkommen erreicht, und dass es auf absolute bei wissenschaftlichen Arbeiten in der Regel nicht ankommt, haben wir bereits oben erwähnt. — Legten wir aber, um die Hälfte abzuwägen, auf die rechte Schale 0,5 Grm. und brächten von den 0,99 Grm. der abgewogenen Substanz auf die linke bis zum Gleichgewicht, so hätten wir darauf 0,505 Grm.; denn
Wir hätten also 0,505 - 0,495, d. i. 0,10 Grm. falsch gewogen.
Wenn eine Wage gleicharmig, aber nicht genau im Gleichgewicht ist, so kann auf derselben nur dann eine Substanz richtig abgewogen werden, wenn man dieselbe in einem Gefässe wägt (siehe §. 10. 5). Dass man hierbei die Gewichte immer auf dieselbe Schale legen müsse, und dass die Differenz der Schalen sich während einer Versuchsreihe nicht ändern dürfe, liegt auf der Hand.
Aus dem Gesagten ergeben sich zwei Regeln:
1)
Es ist unter allen Umständen am besten, sich daran zu gewöhnen, die Substanz beim Wägen immer auf dieselbe Schale zu legen.
2)
Es ist, wenn man eine Wage zum alleinigen Gebrauch hat und demnach sicher sein kann, dass sich während der Dauer einer Analyse in keiner Weise etwas daran ändert, nicht nothwendig, sie am Anfang ins Gleichgewicht zu bringen, während dies ohne Widerrede geschehen muss, wenn in Bezug auf den Gleichgewichtszustand der Wage dadurch, dass Viele daran wägen, eine Veränderung vorgehen kann.
Nicht allein relativ, sondern auch absolut genaue Wägungen erhält man durch die Substitutionswägung. Es ist hierbei völlig gleichgültig, ob die Wage ganz gleicharmig ist oder nicht, eben so ob die Schalen gleich oder ungleich schwer sind.
Um sie auszuführen, bringt man das Abzuwägende, sagen wir einen Platintiegel, auf die eine Schale, auf die andere eine beliebige Tara bis zum völligen Gleichgewicht, alsdann nimmt man den Tiegel weg und legt an seine Stelle Gewichte bis zum Gleichgewicht. Man ersieht auf den ersten Blick, dass die aufgelegten Gewichte jedenfalls das wirkliche Gewicht des Tiegels mit absoluter Schärfe angeben. Bei Wägungen, die eine möglichst grosse Genauigkeit erfordern, z. B. bei Atomgewichtsbestimmungen, bedient man sich immer dieser Methode. Ihre Ausführung kann man abkürzen, wenn man sich eine ihrem Wirkungswerthe auf der einen, sagen wir der rechten, Schale nach genau bekannte Tara für die linke hält, welche schwerer ist, als die abzuwägende Substanz. Man ersieht leicht, dass man durch Abziehen der zu letzterer bis zum Gleichgewicht zu legenden Gewichte von dem bekannten Gewicht der Tara die absolute Gewichtsgrösse der Substanz und zwar durch eine Wägung erfährt. Denken wir uns z. B. die linke Schale mit einer solchen Tara belastet, welche völliges Gleichgewicht herstellt, wenn auf die rechte 50 Grm. gelegt werden. Wir bringen auf diese einen Platintiegel und legen Gewichte zu bis zum Gleichgewicht, beispielsweise 10 Grm. Tiegel und Gewichte sind also dann genau gleich 50 Grm. und der Tiegel wiegt 50–10, d. i. 40 Grm.
§. 10.
Als wohl zu beachtende Regeln beim Wägen erwähne ich folgende:
1)
Wenn man bei dem Auflegen der Gewichte das Ziel schnell und sicher erreichen will, muss man dabei nicht bald ein grosses, bald ein kleines Gewicht probiren, sondern streng systematisch verfahren, so dass man das zu findende Gewicht in immer engeren Grenzen kennen lernt, bis man es zuletzt genau hat. Ein Tiegel wiegt z. B. 6,627 Grm. Wir legen auf die andere Schale 10 Grm. Es ist zu viel, die nachfolgende Grösse 5 Grm. ist zu wenig, jetzt 7 Grm. zu viel, dann 6 Grm. zu wenig, 6,5 zu wenig, 6,7 zu viel, 6,6 zu wenig, 6,65 zu viel, 6,62 zu wenig, 6,63 zu viel, 6,625 zu wenig, 6,627 recht. Ich habe, um das Princip klar zu machen, einen möglichst complicirten Fall gewählt; ich kann aber bestimmt versichern, dass man durch diese Art des Gewichtauflegens im Durchschnitt in der halben Zeit wägt, als wenn man ohne Regel probirt. Zu einer Wägung bis auf
1
⁄
10
Milligramm genau braucht man nach diesem Verfahren auf einer nicht allzu langsam schwingenden Wage bei einiger Uebung nie länger als ein paar Minuten.
2)
Es ist bei gleicher Genauigkeit überaus viel bequemer und fördernder, die Milligramme und deren Bruchtheile durch ein an oder zwischen den Theilstrichen des Wagebalkens aufzuhängendes Centigrammhäkchen, als durch unmittelbares Auflegen von Milligrammgewichtchen zu bestimmen.
3)
Beim Aufschreiben der Gewichte kann man nicht vorsichtig genug sein. Zweckmässig ist es, die Aufschreibung zuerst nach den Lücken im Gewichtskästchen vorzunehmen und sie sodann beim Abnehmen der Gewichte von der Wage und Einlegen ins Kästchen zu controliren.
4)
An der Wage darf nie irgend eine Veränderung (Darauflegen des zu Wägenden, Auflegen oder Wegnehmen von Gewichten) vorgenommen werden, wenn sie nicht arretirt ist; im anderen Falle würde sie in kurzer Zeit verdorben sein.
5)
Eine Substanz darf nie, es müsste denn ein Stückchen Metall oder dergleichen sein, unmittelbar auf die Wage gelegt werden, sondern alles Abwägen geschieht in passenden Gefässen von Platin, Silber, Glas, Porzellan etc., nie auf Papier oder einer Karte, da diese durch Anziehen von Feuchtigkeit ihr Gewicht fortwährend verändern. — Die gewöhnlichste Methode des Abwägens besteht darin, dass man zuerst den Tiegel, überhaupt das Gefäss, wägt, dann die Substanz in denselben bringt, wieder wägt, und das erste Gewicht von dem letzten abzieht. In manchen Fällen, namentlich wenn man mehrere Portionen von einer und derselben Substanz abzuwägen hat, bestimmt man zuerst das Gewicht des Gefässes sammt der Substanz, schüttet dann von derselben eine gewisse Portion heraus, wägt wieder und findet so das Gewicht des Herausgeschütteten als Gewichtsabnahme.
6)
Substanzen, welche leicht Feuchtigkeit aus der Luft anziehen, müssen immer in verschlossenen Gefässen (in einem bedeckten Tiegel, zwischen zwei Uhrgläsern, in einem verstopften Glasröhrchen) abgewogen werden. Flüssigkeiten wägt man in mit Glasstöpseln verschlossenen Fläschchen.
7)
Ein Gefäss darf niemals gewogen werden, wenn es noch warm ist, weil es in dem Falle immer und zwar aus zwei Gründen zu leicht wiegt. Einmal nämlich verdichtet jeder Körper auf seiner Oberfläche eine gewisse Portion Luft und Feuchtigkeit, deren Menge abhängig ist von der Temperatur und dem Feuchtigkeitszustande der Luft, wie auch von der Temperatur des Körpers selbst. Hat man nun einen Tiegel am Anfang kalt gewogen, wägt ihn später mit Substanz warm und rechnet die Differenz als Gewicht der Substanz, so bekommt man dasselbe zu klein, weil man für den Tiegel zu viel abzieht. — Die zweite Ursache ist die, dass von einem warmen Körper fortwährend die umgebende Luft erwärmt, dadurch aber leichter wird und aufsteigt. Indem nun die kalte Luft nachdringt, entsteht ein Luftstrom, der die Wagschale hebt und demnach leichter erscheinen lässt, als sie wirklich ist.
8)
Wenn man bedenkt, dass, sofern man an die beiden Endschneiden einer Wage an dünnen gleichschweren Drähten an die eine 10 Gramm Platin, an die andere 10 Gramm Glas hängt (so dass also Gleichgewicht stattfindet) und jetzt den Platin- und Glaskörper in Wasser ganz einsenkt, alsdann das Gleichgewicht nicht bleiben kann, weil jetzt nur die Differenz der 10 Gramm und des verdrängten Wassers (welches beim Glas weit mehr beträgt als beim Platin) als Gewicht wirkt, so muss man einsehen, dass alle Wägungen, welche wir in der Luft vornehmen, ebenfalls mit einem Fehler behaftet sind, sofern die Volumina des Gewogenen und der Gewichtsstücke nicht gleich sind. Dieser Fehler ist aber wegen des im Verhältniss zu festen Körpern geringen specifischen Gewichts der Luft so unbedeutend, dass er bei allen gewöhnlichen analytischen Versuchen vernachlässigt werden kann; bei absolut genauen hingegen bringt man die Volumina der Körper mit in Rechnung, addirt das Gewicht der entsprechenden Lufträume zu der Grösse des Gewichts und des Gewogenen und reducirt so die Gewichte auf den leeren Raum.
§. 11.
2. Die Volumbestimmung.
Gemessen werden bei analytisch-chemischen Arbeiten in der Regel nur Gase und Flüssigkeiten. Im Allgemeinen kann man annehmen, dass Quantitätsbestimmungen durch Wägung genauer sind, als solche durch Messung; doch ist, wie durch Gay-Lussac das Messen der Flüssigkeiten, so durch Bunsen, wie auch durch Regnault und Reiset das der Gase so sehr vervollkommnet worden, dass seine Genauigkeit die des Wägens fast noch übertrifft. So genaue Messungen erfordern aber einen Aufwand von Zeit und Sorgfalt, welchen man nur den feinsten wissenschaftlichen Untersuchungen zuwenden kann[2]. Die Genauigkeit der Messungen hängt einmal ab von den Messgefässen, dann von der Art des Messens.
a. Das Messen der Gase.
Zum Messen der Gase bedient man sich starker, auf einer Seite rund zugeschmolzener, graduirter Glasröhren von grösserem oder geringerem Inhalte.
Man ist für die in diesem Werkchen zu besprechenden Gasmessungen hinlänglich ausgerüstet, wenn man sie in folgender Auswahl besitzt.
1)
Eine 150–250 Cubikcentimeter fassende Glasglocke von etwa 4 Centimeter Durchmesser, eingetheilt in Cubikcentimeter, so dass für je zwei ein Theilstrich gemacht ist.
2)
Fünf bis sechs Glasröhren von 30–40 Cubikcentimeter Inhalt und etwa 12–15 Millimeter Durchmesser im Lichten, eingetheilt in ⅕ Cubikcentimeter.
Die Dicke der Wandungen bei den genannten Röhren sei nicht zu gering, sonst zerbrechen sie, namentlich bei Messungen über Quecksilber, leicht. Sie betrage bei 1) etwa 4–6 Millimeter, bei 2) etwa 2–3 Millimeter.
Die Hauptsache bei diesen Messinstrumenten ist, dass sie vollkommen richtig eingetheilt sind; denn hiervon ist die Genauigkeit der Resultate unmittelbar abhängig.
Ich unterlasse es zu beschreiben, in welcher Weise man sich geeignete Röhren selbst kalibriren kann, indem ich auf Berzelius' „Lehrbuch der Chemie“ 4. Aufl. Bd. 10, Artikel Messen, sowie Faraday's „Chemische Manipulationen“, Artikel Hohlmaasse, verweise, und gehe gleich zu der Prüfung der Messröhren über.
Bei einer solchen Prüfung sind drei Fragen in Betracht zu ziehen.
1)
Stimmen die Grade einer Röhre unter einander überein?
2)
Stimmen die Grade jeder einzelnen Röhre mit denen der anderen überein?
3)
Stimmen die Volumina, welche durch die Grade ausgedrückt werden, mit den Gewichten überein, welche man hat?
Diese drei Fragen werden durch folgende Versuche beantwortet.
a)
