Der HPLC-Experte II E-Book

Stavros Kromidas

• Herausgeber: Wiley-VCH
• Kategorie: Wissenschaft und neue Technologien
• Sprache: Deutsch

Seitenzahl: 654

Veröffentlichungsjahr: 2015

Beschreibung

Erstmalig in einem Buch liegt die moderne HPLC/UHPLC-Anlage im Fokus. In kompakter Form wird gezeigt, wie die verschiedenen Geräte für eine maximale Auflösung optimal genutzt werden können. Aber auch wie vorzugehen ist, wenn eher die Robustheit im Vordergrund steht. Praxisnah erfährt der erfahrene Leser welche Möglichkeiten ihm heute zur Verfügung stehen aber auch wo die Grenzen einer modernen HPLC/UHPLC-Anlage liegen. Ein Handbuch von Praktikern für Praktiker.

Teil 1

• Wann sollte ich meine UHPLC als UHPLC betreiben?

• Die moderne HPLC/UHPLC-Anlage

• Die Anforderungen heute an die einzelne Module

• Der Säulenthermostat – eine einfache Angelegenheit?

• Das Problem der Bandenverbreiterung in einer HPLC/UHPLC-Anlage

• Der Gradient; Anforderungen, optimaler Einsatz, Tricks und Fallstricke

• Anforderungen an LC-Hardware bei der Kopplung mit unterschiedlichen Massenspektrometern

• 2D-Chromatographie – Möglichkeiten und Grenzen

• Materialien in HPLC/UHPLC – was, für welchen Zweck?

Teil 2

• Was muss die Software können, damit die Hardware optimal genutzt werden kann?

• Aspekte der modernen HPLC - Erfahrungsbericht eines Anwenders

• Erfahrungsbericht eines unabhängiges Serviceingenieurs – Tipps und

• Empfehlungen für einen optimalen Betrieb von Agilent- und Waters-Anlagen Der Analyt, die

• Fragenstellung und die UHPLC – der Einsatz von UHPLC in der Praxis

• Geräte-Hersteller berichten - Beiträge von Agilent, Shimadzu und Thermo Scientific

Leseprobe

Inhaltsverzeichnis

Abdeckung

Serie

Titel

Copyright

Vorwort

Zum Aufbau des Buches

Beitragsautoren

1: Wann sollte ich meine UHPLC als UHPLC betreiben?

1.1 Was möchte ich erreichen und was „kann“ die UHPLC?

1.2 Anforderungen an eine HPLC-Methode

1.3 Die UHPLC im Alltag

1.4 Wie kann das Potenzial der UHPLC tatsächlich ausgeschöpft werden?

1.5 Zusammenfassung und Ausblick

Teil 1: Hardware/Software Spezifka, Trennmodi, Materialien

2: Die moderne HPLC-/UHPLC-Anlage

2.1 Heutige Anforderungen an die einzelnen Module

2.2 Der Säulenofen – eine einfache Angelegenheit?

3: Das Problem der externen Bandenverbreiterung in einer HPLC-/UHPLC-Anlage

3.1 Theoretischer Hintergrund

3.2 Externe Bandenverbreiterung in UHPLC-Systemen

3.3 Auswirkung externer Bandenverbreiterung in verschiedenen Applikationsbereichen

3.4 Optimierung des HPLC-/UHPLC-Systems

3.5 Zusammenfassung

4: Der Gradient – Anforderungen, optimaler Einsatz, Tricks und Fallstricke

4.1 Apparative Einflüsse bei derGradientenelution – ein Überblick

4.2 Technische Umsetzung und Charakterisierung von Gradienten-HPLC

5: Anforderungen bei der (U)HPLC-Kopplung mit unterschiedlichen Massenspektrometern

5.1 Einleitung

5.2 Von der Target-Analytik zu Screeninguntersuchungen

5.3 Was ist bei der Kopplung von UHPLC und MS zu beachten?

5.4 Target-Analytik mittels Triple-Quadrupol-Massenspektrometrie

5.5 Screening mittels LC-MS

5.6 Miniaturisierung – LC-MS quo vadis?

6: 2D-Chromatographie – Möglichkeiten und Grenzen

6.1 Einführung – warum zweidimensionale HPLC?

6.2 Peakkapazität ein- und zweidimensionaler HPLC-Verfahren

6.3 Modulation

6.4 Praktische Probleme der online LC × LC

6.5 Realisierung eines miniaturisierten LC × LC-Systemaufbaus

6.6 Applikationsbeispiel

6.7 Vorteile der MS/MS-Funktionalität

6.8 Offline LC × LC versus Online LC × LC

6.9 Lösungen der Gerätehersteller (in alphabetischer Reihenfolge)

6.10 2D-LC – quo vadis?

6.11 Abschließende Bemerkungen

7: Materialien in HPLC und UHPLC – was für welchen Zweck?

7.1 Abkürzungsverzeichnis

7.2 Überblick

7.3 Anforderungen an Materialien einer UHPLC

7.4 Flusswege in einem UHPLC-System

7.5 Niederdruckflussweg

7.6 Hochdruckflussweg

7.7 Wann und warum kann ein inertes UHPLC-System erforderlich sein?

Teil 2: Erfahrungsberichte, Trends

8: WasmussdieSoftware können,damitdieHardwareoptimalgenutzt werden kann?

8.1 Einführung

8.2 Funktionalität und Bedienung

8.3 Integration

8.4 Gerätesteuerung

8.5 Bedienung

8.6 Ease of Use

8.7 Bedienoberflächen

8.8 Multilingual

8.9 Austausch von Daten

8.10 Datenimport und -export

8.11 Skalierbarkeit vom PC bis zur globalen Installation

9: Aspekte der modernen HPLC–Erfahrungsbericht eines Anwenders

9.1 Einführung

9.2 Bestimmung des Gradientenverweilvolumens

9.3 Hochdurchsatztrennung (High Throughput Separations)

9.4 Methodentransfer zwischen UHPLC-Systemen unterschiedlicher Hersteller

9.5 Anwendung höherer Temperaturen

9.6 Injektion großer Volumina (Large Volume Injection, LVI)

9.7 UHPLC-Trennungen mit 1 mm Innendurchmesser Säulen

10: Erfahrungsbericht eines unabhängigen Serviceingenieurs – Tipps und Empfehlungen für einen optimalen Betrieb von Agilent- und Waters-Anlagen im Alltag

10.1 Einleitung

10.2 Der Degasser, Prinzipien

10.3 Die Pumpe, Prinzipien

10.4 Autosampler, Prinzipien

10.5 Die UV-Detektoren, Prinzipien

11: Der Analyt, die Fragestellung und die UHPLC – der Einsatz von UHPLC in der Praxis

11.1 Einleitung

11.2 Wann istder Einsatz von UHPLC sinnvoll und wann ehernicht?

11.3 Freisetzungstests in der pharmazeutischen Industrie

11.4 Methodenentwicklung und -optimierung

11.5 Klassische flüssigchromatographische Analytik

11.6 Schnelle (meist zweite) Dimension der multidimensionalen Chromatographie

11.7 Trennung von (Bio)polymeren

11.8 Prozessanalysentechnik (PAT)

12: Gerätehersteller berichten

12.1 Agilent Technologies, Waldbronn

12.2 Shimadzu, Duisburg

12.3 Thermo Fisher Scientific, Germering

Über die Autoren

Index

End User License Agreement

List of Tables

1: Wann sollte ich meine UHPLC als UHPLC betreiben?

Tab. 1.1 Zum Einfluss von Totvolumina auf die Peaksymmetrie von früh eluierenden Peaks, Details s. Text.

2: Die moderne HPLC-/UHPLC-Anlage

Tab. 2.1 Vergleich der individuellen Eigenschaften von Nieder-und Hochdruckmischsystemen, in Anlehnung an [3].

Tab. 2.2 Vergleich der Vor-und Nachteile von Fixed Loop und Flow-Through Autosamplern, in Anlehnung an [10, 11].

Tab. 2.3 übersicht der gebräuchlichen HPLC-/UHPLC-Detektoren.

3: Das Problem der externen Bandenverbreiterung in einer HPLC-/UHPLC-Anlage

Tab. 3.1 Typische Werte der Standardabweichungen eines Peaks in verschiedenen Säulendimensionen.

5: Anforderungen bei der (U)HPLC-Kopplung mit unterschiedlichen Massenspektrometern

Tab. 5.1 Übersicht der verschieden LC-MS-Messstrategien und Arbeitsabläufe.

7: Materialien in HPLC und UHPLC – was für welchen Zweck?

Tab. 7.1 Auswahl von typischen flüssigkeitsbenetzten Materialien in UHPLC-Systemen.

Tab. 7.2 Auswahl von typischen flüssigkeitsbenetzten Materialien, die im Niederdruckflussweg von UHPLC-Systemen eingesetzt werden.

Tab. 7.3 Auswahl von typischen flüssigkeitsbenetzten Materialien, die in UHPLC-Pumpen eingesetzt werden.

Tab. 7.4 Chemische Zusammensetzung von rostfreiem Stahl der Typen 304, 316, 316L und 316Ti [2].

Tab. 7.5 Beispiele für die chemische Zusammensetzung von Titanlegierungen [17–19].

Tab. 7.6 Auswahl von typischen flüssigkeitsbenetzten Materialien, die in UHPLC-Autosamplern eingesetzt werden.

Tab. 7.7 Auswahl von typischen flüssigkeitsbenetzten Materialien, welche zur Herstellung von Kapillaren und Verschraubungen eingesetzt werden.

Tab. 7.8 Chemische Zusammensetzung von MP35N in Gewichtsprozent [39].

Tab. 7.9 Exemplarische Auswahl von wässrigen Pufersystemen, die in der Biochromatographie verwendet werden.

Tab. 7.10 Beispiele für Passivierungsmethoden mit Zitronensäure, Phosphorsäure und Salpetersäure für edelstahlbasierte Kapillaren bzw. UHPLC-Systeme. Vor einer Passivie-rung sind unbedingt die Angaben der HPLC-Hersteller bzgl. der chemischen Kompatibilität des UHPLC-Systems gegenüber den aufgeführten Passivierungsmitteln zu beachten.

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Röpke, W.

Der HPLC-Schrauber

2012

Print ISBN: 978-3-527-31817-9; auch erhältlich in elektronischen Formaten

Kaltenböck, K.

Chromatographie für Einsteiger

2008

Print ISBN: 978-3-527-32119-3; auch erhältlich in elektronischen Formaten

Mascher, H.

Klinische Analytik mit HPLC

Ein Ratgeber für die Praxis

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Kromidas, S. (Hrsg.)

Der HPLC-Experte

Möglichkeiten und Grenzen der modernen HPLC

2014

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