Analytische Chemie E-Book

Georg Schwedt

• Herausgeber: Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA
• Kategorie: Wissenschaft und neue Technologien
• Sprache: Deutsch
• Veröffentlichungsjahr: 2016

Seitenzahl: 872

Beschreibung

Alle relevanten Aspekte der Analytischen Chemie werden in diesem Lehrbuch, das gleichzeitig auch als Referenz für Praktiker dient, umfassend und klar auf den Punkt gebracht. Das Autorenteam wird durch zwei aktive und international bekannte Professoren verstärkt; dies sorgt für frischen Wind, gleichzeitig wird der didaktisch ausgefeilte Stil der Vorauflagen beibehalten. Von der Analysenstrategie zur Probenvorbereitung, von der Maßanalyse über spektroskopische und chromatographische Methoden bis zur Automatisierung - DAS Lehrbuch für alle, die sich mit Analytischer Chemie beschäftigen.

Leseprobe

Inhaltsverzeichnis

Cover

Titel

Impressum

Vorwort zur 3. Auflage

Vorwort zur 2. Auflage

Vorwort zur 1. Auflage: Das Konzept

1 Allgemeine und theoretische Grundlagen

1.1 Analytische Chemie heute

1.2 Von der Problemstellung zur Analysenstrategie

1.3 Der analytische Prozess und die Qualitätssicherung der Ergebnisse

1.4 Computergestützte analytische Chemie: Chemometrik und Expertensysteme

Literatur

Aufgaben

2 Probenvorbereitung

2.1 Probennahme und Probenstabilisierung

2.2 Aufschlussmethoden

2.3 Matrixeliminierung und Analytanreicherung

Literatur

Aufgaben

3 Chemische Analysenmethoden

3.1 Gravimetrie

3.2 Maßanalyse (Titrimetrie)

3.3 Kinetische Analyse

3.4 Enzymatische Analyse

3.5 Immunchemische Analyse

3.6 Polymerase Chain Reaction (PCR)

Literatur

Aufgaben

4 Elektrochemische Analysenmethoden

4.1 Einführung und Überblick

4.2 Konduktometrie

4.3 Potenziometrie

4.4 Elektrolyse/Elektrogravimetrie

4.5 Coulometrie

4.6 Polarografie, Voltammetrie und Amperometrie

Literatur

Aufgaben

5 Thermische Analysenmethoden

5.1 Einführung und Überblick

5.2 Thermogravimetrie

5.3 Differenz-Thermoanalyse

5.4 Dynamische Differenz-Kalorimetrie

Literatur

Aufgaben

6 Atomspektroskopische Methoden

6.1 Einführung und Überblick

6.2 Atomabsorptions-Spektrometrie

6.3 Optische Atomemissions-Spektrometrie

6.4 Röntgenfluoreszenzanalyse

Literatur

Aufgaben

7 Molekülspektrometrische Methoden

7.1 Einführung und Überblick

7.2 UV/VIS-Spektrometrie

7.3 Infrarot- und Raman-Spektrometrie

7.4 Kernmagnetische Resonanz-Spektrometrie

7.5 Massenspektrometrie

Literatur

Aufgaben

8 Radiometrische Analysenmethoden

8.1 Einführung und Überblick

8.2 Aktivierungsanalyse

8.3 Tracer- und Isotopenverdünnungsanalyse

Literatur

Aufgaben

9 Physikalisch-chemische Trennmethoden

9.1 Einführung und Überblick

9.2 Verteilungsmethoden: Adsorption, Ionenaustausch und Extraktion

9.3 Chromatografische Trennmethoden – Systematik und Theorien

9.4 Elektrophoretische Trennmethoden

Literatur

Aufgaben

10 Spezielle Methoden und Anwendungsgebiete

10.1 Einführung und Überblick

10.2 Chemische und biochemische Sensoren

10.3 Automatisierung von Analysenverfahren

10.4 Prozessanalytik

10.5 Strukturanalyse mit Beugungsmethoden

10.6 Mikrostrahl- und Oberflächenanalytik

Literatur

Aufgaben

Stichwortverzeichnis

Endbenutzer-Lizenzvereinbarung

Guide

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Table of Contents

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Georg Schwedt, Torsten C. Schmidt und Oliver J. Schmitz

Analytische Chemie

Grundlagen, Methoden und Praxis

Dritte, überarbeitete und aktualisierte Auflage

Autoren

Georg Schwedt

Lärchenstr. 2153117 Bonn

Torsten C. SchmidtUniversität Duisburg-EssenInstrumentelle Analytische ChemieUniversitätsstr. 545141 Essen

Oliver J. SchmitzUniversität Duisburg-EssenAngewandte Analytische ChemieUniversitätsstr. 545141 Essen

3. Auflage 2016

Alle Bücher von Wiley-VCH werden sorgfältig erarbeitet. Dennoch übernehmen Autoren, Herausgeber und Verlag in keinem Fall, einschließlich des vorliegenden Werkes, für die Richtigkeit von Angaben, Hinweisen und Ratschlägen sowie für eventuelle Druckfehler irgendeine Haftung.

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Print ISBN 978-3-527-34082-8ePDF ISBN 978-3-527-69879-0ePub ISBN 978-3-527-69877-6Mobi ISBN 978-3-527-69878-3

Vorwort zur 3. Auflage

Für die 3. Auflage meines Lehrbuches – zehn Jahre nach dem Erscheinen der 2. Auflage – konnte ich meine Kollegen Torsten C. Schmidt und Oliver J. Schmitz von der Universität Duisburg-Essen für die Mitarbeit an wesentlichen Kapiteln gewinnen, für die infolge der methodischen und technologischen Entwicklungen eine Aktualisierung erforderlich war. So wurden von Oliver J. Schmitz hauptsächlich die Kapitel über Qualitätssicherung, Massenspektrometrie, chromatografische Trennverfahren und elektrophoretische Trennverfahren überarbeitet. Torsten Schmidt hat vor allem das Kapitel zur Probenvorbereitung aktualisiert und das Grundlagenkapitel ergänzt. Das Charakteristikum des Lehrbuches ist auch in der 3. Auflage die Verbindung von Grundlagen, Methoden und Praxis für das Masterstudium und darüber hinaus auch für die Tätigkeit eines analytischen Chemikers nach dem Studium. Kapitel, in denen sich in der Anwendung zwar die apparativen Techniken – vor allem in der Software –, jedoch nicht die grundlegenden Methoden und Verfahren geändert haben, blieben in ihrer ursprünglichen Form bestehen.

Bonn und Essen, im Oktober 2016

Georg Schwedt, Torsten C. Schmidt, Oliver J. Schmitz

Vorwort zur 2. Auflage

Das vorliegende Lehrbuch für Analytische Chemie erschien erstmals 1995 im Georg Thieme Verlag, Stuttgart. Die große Nachfrage nach diesem Buch machten im Jahr 2004 einen Nachdruck erforderlich.

Die nun erscheinende Neuauflage beinhaltet einige wesentliche Änderungen. So wurde die 3. Auflage um jüngere Methoden wie MALDI-TOF, einer massenspektrometrischen Methode, die insbesondere zur Analyse von Biomolekülen eingesetzt wird, die Laser-Spektrometrie, die Lab-on-a-Chip-Technologie, die sich mit der Entwicklung von miniaturisierten Analysensystemen beschäftigt, sowie der Bioanalytik ergänzt.

Die bereits in der 1. Auflage umfangreichen Literaturangaben wurden aktualisiert und um die neuesten Monographien erweitert.

Zusätzlich erhielt jedes Kapitel eine Erweiterung durch den Abschnitt Aufgaben. Sie verfolgen den Zweck einer Eigenkontrolle nach dem Studium der einzelnen Methoden bzw. Kapitel.

Die Neuauflage der Analytischen Chemie wendet sich an die Studenten der Chemie im Master-Studiengang. In gleichem Maße profitieren aber auch die in der instrumentellen Analytik tätigen Wissenschaftler und fortgeschrittenen Studenten sowie Doktoranden aus Nachbardisziplinen, z. B. aus den Material-, Umwelt- und Biowissenschaften von diesem Lehrbuch.

Bonn, im Sommer 2007

Georg Schwedt

Vorwort zur 1. Auflage: Das Konzept

Ergebnisse chemischer Analysen bilden in unserer Zeit häufig die Grundlage für technologische, juristische, politische und medizinische Entscheidungen. Die chemische Analytik wird in allen Bereichen der experimentellen Naturwissenschaften, der Technologie und der Medizin benötigt.

An den Hochschulen ist das Fach Analytische Chemie historisch aus der Anorganischen Chemie hervorgegangen und bis heute oft noch ein Teilgebiet der Anorganik. Mit den Fortschritteninder instrumentellen Analytik und den steigenden Anforderungen hat die chemische Analytik jedoch eine Ausweitung erfahren, die eine eigene Methodik und damit Selbstständigkeit verlangt. Zahlreiche Analysenmethoden lassen sich sowohl zur Analytik anorganischer als auch organischer Stoffe einsetzen, sodass eine Anbindung an eines der so genannten Kernfächer des Chemiestudiums nicht sinnvoll erscheint.

Dieses Lehrbuch für Fortgeschrittene geht von den Grundkenntnissen der Anorganischen, Organischen und Physikalischen Chemie aus. Es soll unter Verweisung aufdie entsprechenden Teilgebiete die für die Praxis erforderlichen Kenntnisse der Methoden chemischer Analytik, deren Grundlagen und Anwendung und die kritische Beurteilung – auch im Vergleich zu anderen Methoden – vermitteln. Es umfasst die klassischen Methoden der Analytischen Chemie, die nasschemische Analytik und die der instrumentellen Analytik und hat außerdem speziell die Aufgabe, den Chemiker und andere Naturwissenschaftler in das chemisch-analytische Denken einzuführen.

Bei der Konzeption des Lehrbuches wurde besonderer Wert daraufgelegt, einen systematischen Überblick über die wichtigsten, d. h. auch über die am häufigsten angewendeten Analysenmethoden zu vermitteln. Es wird aufdiese Weise versucht, die Diskrepanz zwischen der bisher noch üblichen, historisch bedingten Art der Hochschulausbildung und der Berufswirklichkeit zu verringern.

Der Aufbau eines jeden Kapitels wurde streng nach folgenden Gesichtspunkten und mit jeweils speziellen Zielsetzungen vorgenommen:Eine erste Orientierung zur Analysenmethode (bzw. -methodik) gibt ein Konzentrat des Inhaltes durch vorangestellte Stichworte. Die Kapitel sind in die Abschnitte Grundlagen und Analytische Praxis unterteilt. Sie bestehen aus einem fortlaufenden Text ohne eingeschobene Gleichungen oder Formeln, aus Tabellen (für die wichtigsten Gleichungen und Formeln, Daten zu Grundlagen und Anwendungen) und aus Abbildungen, die zum Teil aus dem 1992 erschienenen Taschenatlas der Analytik übertragen wurden.

Um die Wurzeln und die heutige Stellung der Methode zu verdeutlichen wurde ein Abschnitt Historisches mit den wesentlichen Informationen eingefügt. Im Abschnitt Grundlagen übernehmen kurze Definitionen bzw. Texte zur Terminologie und zum Prinzip der Methoden, mit tabellarischen Zusammenstellungen der wichtigsten Gleichungen und Formeln, die Aufgabe einer Einführung, wobei bei allgemeinen, nicht speziell analytischen Gesetzmäßigkeiten aufentsprechende Lehrbücher der Physikalischen Chemie (bzw. Anorganischen und Organischen Chemie) verwiesen wird. Analytischchemische Besonderheiten werden dagegen ausführlicher und betont herausgestellt. Ausführungen zur Gerätetechnik und analytischen Verfahren im Abschnitt Analytische Praxis sollen die Verbindung zur anwendungsbezogenen, problemorientierten Analytik mittels der vorgestellten Methode herstellen.

Eine Hinführung des Lesers zu den Referatezeitschriften und den Originalpublikationen ist ein weiteres wesentliches Anliegen dieses Lehrbuches. Unter der Überschrift Literatursuche werden Hinweise für gezielte eigene Literaturrecherchen gegeben. Als Literatur am Ende eines jeden Kapitels werden vor allem Monographien der letzten zehn Jahre aufgeführt. Originalarbeiten zum neuesten Stand einer Methode lassen sich anhand der Hinweise zur Literatursuche selbst erschließen. Sie werden in Einzelfällen nur dann genannt, wenn sie in den bisher erschienenen Spezialmonographien noch nicht genügend berücksichtigt bzw. im Lehrbuch speziell zitiert wurden.

Mit dieser Form der Darstellung werden folgende Hauptziele verfolgt:

Der Leser soll einen systematischen Überblick über die Methoden, deren theoretische Grundlagen, über deren Stellung innerhalb der chemischen Analytik sowie deren Anwendbarkeit zur stofforientierten Problemlösung gewinnen.

Durch die analytisch betonten Ausführungen, dieHinweiseaufVerknüpfungen mit anderen Methoden, die ähnliche oder ergänzende analytische Informationen liefern können, wird versucht, Ansätze für eine spezifisch analytisch-chemische Denk- und Betrachtungsweise zu vermitteln, die aufden chemischen Grundkenntnissen der sogenannten Kernfächer aufbaut.

Die Hervorhebung der Literatursuche verfolgt den Zweck, den Benutzer des Lehrbuches möglichst direkt mit der Originalliteratur in Kontakt zu bringen und auch dem Nichtchemiker einen Einstieg in die spezielle Fachliteratur zu erleichtern. Die Uneinheitlichkeit in den Dokumentationssystemen der verschiedenen Referatezeitschriften ließ in vielen Fällen die differenzierte Aufführung der analytisch relevanten Schlüsselwörter (key words) sinnvoll erscheinen.

Das Kapitel 1 Allgemeine und theoretische Grundlagen behandelt vor allem den Stellenwert der Analytischen Chemie heute, die konzeptionellen Ansätze von der Problemstellung bis zur Analysenstrategie, die analytische Qualitätssicherungund die anBedeutung gewinnende computergestützte Analytische Chemie, speziell die Verfahren der Datenauswertung und Bewertung zum Beispiel mit uni- und multivariaten statistischen Methoden.

Der über die Qualität des analytischen Ergebnisses entscheidenden Probenvorbereitung ist ein spezielles Kapitel gewidmet, welches die Teilschritte von der Probennahme bis zur Probenaufbereitung vor der eigentlichen Analyse bzw. den Messungen praxisnah vorstellt.

Daran schließen sich die Kapitel über Bestimmungsmethoden und dann erst Trennmethoden an, die stets eine der zuvor behandelten Bestimmungsmethoden zur Detektion benötigen. Im abschließenden Kapitel Spezielle Methoden und Anwendungsgebiete werden die in den vorausgehenden Kapiteln gewonnenen Kenntnisse über die einzelnen Analysenmethoden für vorgegebene Bereiche der Struktur- und Gehaltsanalytik weiter vertieft und auch ergänzt.

Das Lehrbuch wendet sich nicht nur an Studenten der Chemie an Fachhochschulen und an wissenschaftlichen Hochschulen, die als Wahl-oder Wahlpflichtfach die AnalytischeChemiegewählt haben, sondern auch an alle anderen Studenten experimentell/technischer Wissenschaften, die sich mit der chemischen Analytik, z. B. im Rahmen der Umwelt- und Materialforschung,beschäftigen wollen. Durch die Ausweitung des Stoffes auf zahlreiche Beispiele aus der Anwendung in der stofforientierten Analytik soll das Buch auch den analytisch tätigen Naturwissenschaftler und Ingenieur ansprechen, der nicht aufgrund seines Studiums bereits über die erforderlichen Grundlagenund Methodenkenntnisse verfügt.

Clausthal, im Frühjahr 1995

Georg Schwedt

1Allgemeine und theoretische Grundlagen

1.1 Analytische Chemie heute

Inhalt

Die historischen Anfänge. Definitionen der Analytischen Chemie. Stellenwert in Wissenschaft und Gesellschaft. Bedeutung der Spurenanalytik. Eurocurriculum, Studiengruppe Education in Analytical Chemistry der Working Party of Analytical Chemistry von 1992. Analytik in Gesetzen, Verordnungen und Normen. Literatursuche: Fachzeitschriften, Abstracts, Computerrecherchen und elektronische Bibliotheken.

Die historischen Anfänge

Zu Beginn seiner „Geschichte der Analytischen Chemie“ (1966) schreibt der Chemiehistoriker Ferenc Szabadváry dass, die ältesten analytischen Kenntnisse, die Verfahren der Goldprüfung auf „trockenem Wege“ (durch Schmelzen im Ofen), bereits im Alten Testament der Bibel an mehreren Stellen nachzulesen seien. Die Erarbeitung der Analyse habe stets am Anfang jeder Entwicklung in der Chemie gestanden. Zuerst hätten die Stoffe untersucht werden müssen, bevor irgendwelche Gesetzmäßigkeiten gefunden werden konnten. Erst ab einem gewissen Stand der analytischen Kenntnisse hätten auch Fortschritte in der Chemie erzielt werden können. Reinheitsprüfungen, z. B. von Grünspan auf Verfälschung durch Eisen(II)-sulfat, sind bei dem römischen Schriftsteller Plinius dem Älteren (23–79 n. Chr.) in dessen dem Kaiser Titus gewidmeter Naturgeschichte Naturalis Historia nachzulesen. Im Zeitalter der Alchemie bzw. der frühen Chemie bis etwa in das 17. Jahrhundert stand die Analyse von Metallen bzw. Mineralen im Rahmen des Berg- und Hüttenwesens im Vordergrund. Im 14. und 15. Jahrhundert beschrieben die sogenannten „Probierbüchlein“ außer Gold-, Silber-, Blei-, Kupfer- und anderen „Proben“ auch Verfahren zur Güteprüfung des Schwefels für die Schwarzpulverherstellung.

In den Beginn der Neuzeit, charakterisiert durch das Wirken des Arztes und Naturforschers Paracelsus, eigentlich Theophrast Bombast von Hohenheim (1493–1541), fällt auch der Anfang der Wasseranalytik. Leonhard Thurneysser (1530–1596), ein sogenannter Paracelsist, lieferte erste ausführliche Beschreibungen zur chemischen Analyse von Heil- und Mineralwässern auf nassem Wege. Von Robert Boyle